Ang pag-aaral ng organikong bagay ay nagsisimula sa paghihiwalay at paglilinis nito.

1. Pag-ulan

Pag-ulan– paghihiwalay ng isa sa mga compound ng isang gas o likidong pinaghalong mga sangkap sa isang namuo, mala-kristal o amorphous. Ang pamamaraan ay batay sa pagbabago ng mga kondisyon ng solvation Ang epekto ng solvation ay maaaring lubos na mabawasan at ang solid substance ay maaaring ihiwalay sa dalisay nitong anyo gamit ang ilang mga pamamaraan.

Ang isa sa mga ito ay ang pinal (madalas na tinatawag na target) na produkto ay na-convert sa isang tulad ng asin na tambalan (simple o kumplikadong asin), kung ito lamang ay may kakayahang acid-base interaction o kumplikadong pagbuo. Halimbawa, ang mga amin ay maaaring ma-convert sa mga substituted na ammonium salts:

(CH 3) 2 NH + HCl -> [(CH 3) 2 NH 2 ] + Cl – ,

at carboxylic, sulfonic, phosphonic at iba pang mga acid - sa mga asin sa pamamagitan ng pagkilos ng kaukulang alkalis:

CH 3 COOH + NaOH -> CH 3 COO – Na + + H 2 O;

2CH 3 SO 2 OH + Ba(OH) 2 -> Ba 2+ (CH 3 SO 2 O) 2 – + H 2 O;

CH 3 P(OH) 2 O + 2AgOH -> Ag(CH 3 PO 3) 2– + 2H 2 O.

Ang mga asin bilang mga ionic compound ay natutunaw lamang sa mga polar solvents (H 2 O, ROH, RCOOH, atbp. ang mas mataas na solubility. Sa mga non-polar solvents, tulad ng hydrocarbons, petroleum ether (light gasoline), CHCl 3, CCl 4, atbp., ang mga salts ay hindi natutunaw at nag-crystallize (na-salt out) kapag ang mga ito o katulad na mga solvent ay idinagdag sa isang solusyon na parang asin. mga compound. Mula sa mga asing-gamot, ang kaukulang mga base o acid ay madaling ihiwalay sa purong anyo.

Aldehydes at ketones ng di-mabangong kalikasan, pagdaragdag ng sodium hydrosulfite, crystallize mula sa may tubig na mga solusyon sa anyo ng mahinang natutunaw compounds.

Halimbawa, ang acetone (CH 3) 2 CO mula sa mga may tubig na solusyon ay nag-kristal sa sodium hydrosulfite NaHSO 3 sa anyo ng isang bahagyang natutunaw na hydrosulfite derivative:

Ang mga aldehydes ay madaling mag-condense sa hydroxylamine, na naglalabas ng isang molekula ng tubig:

Ang mga produktong nabuo sa prosesong ito ay tinatawag mga oxime Ang mga ito ay mga likido o solido ay may mahinang acidic na karakter, na ipinakita sa katotohanan na ang hydrogen ng hydroxyl group ay maaaring mapalitan ng isang metal, at sa parehong oras mayroon silang isang mahinang pangunahing karakter, dahil ang mga oxime ay pinagsama sa mga acid, na bumubuo. mga asin tulad ng mga ammonium salt.

Kapag pinakuluan na may dilute acids, nangyayari ang hydrolysis, naglalabas ng aldehyde at bumubuo ng hydroxylamine salt:

Kaya, ang hydroxylamine ay isang mahalagang reagent na ginagawang posible na ihiwalay ang mga aldehydes sa anyo ng mga oxime mula sa mga paghahalo sa iba pang mga sangkap kung saan ang hydroxylamine ay maaari ding gamitin upang linisin ang mga aldehydes.

Tulad ng hydroxylamine, ang hydrazine H 2 N–NH 2 ay tumutugon sa aldehydes; ngunit dahil mayroong dalawang pangkat ng NH 2 sa molekula ng hydrazine, maaari itong tumugon sa dalawang molekula ng aldehyde Bilang resulta, ang phenylhydrazine C 6 H 5 –NH–NH 2 ay karaniwang ginagamit, i.e. ang produkto ng pagpapalit ng isang hydrogen atom sa isang hydrazine molecule ng isang phenyl group C 6 H 5:

Ang mga produkto ng reaksyon ng aldehydes na may phenylhydrazine ay tinatawag phenylhydrazones.Ang Phenylhydrazones ay likido at solid, at nag-kristal nang maayos. Kapag pinakuluan ng mga dilute acid, tulad ng mga oxime, sumasailalim sila sa hydrolysis, bilang isang resulta kung saan nabuo ang libreng aldehyde at phenylhydrazine salt:

Kaya, ang phenylhydrazine, tulad ng hydroxylamine, ay maaaring magsilbi upang ihiwalay at linisin ang mga aldehydes.

Minsan ang isa pang hydrazine derivative ay ginagamit para sa layuning ito, kung saan ang hydrogen atom ay pinapalitan hindi ng isang phenyl group, ngunit ng isang H 2 N–CO group. Ang hydrazine derivative na ito ay tinatawag na semicarbazide NH 2 –NH–CO–NH 2. Ang mga produkto ng condensation ng aldehydes na may semicarbazide ay tinatawag mga semicarbazone:

Ang mga ketones ay madaling mag-condense sa hydroxylamine upang bumuo ng mga ketoxime:

Sa phenylhydrazine, ang mga ketone ay nagbibigay ng phenylhydrazones:

at may semicarbazide - semicarbazones:

Samakatuwid, ang hydroxylamine, phenylhydrazine at semicarbazide ay ginagamit para sa paghihiwalay ng mga ketone mula sa mga mixtures at para sa kanilang paglilinis sa parehong lawak tulad ng para sa paghihiwalay at paglilinis ng mga aldehydes, siyempre, imposibleng paghiwalayin ang mga aldehydes mula sa mga ketone sa ganitong paraan.

Ang mga alkynes na may terminal na triple bond ay tumutugon sa isang ammonia solution ng Ag 2 O at inilabas sa anyo ng mga silver alkinides, halimbawa:

2(OH) – + HC=CH -> Ag–C=C–Ag + 4NH 3 + 2H 2 O.

Ang mga panimulang aldehydes, ketones, at alkynes ay madaling mabukod mula sa mahinang natutunaw na mga produkto ng pagpapalit sa kanilang purong anyo.

2. Pagkikristal

Mga pamamaraan ng crystallization Ang paghihiwalay ng mga mixture at malalim na paglilinis ng mga substance ay batay sa pagkakaiba sa komposisyon ng mga phase na nabuo sa panahon ng bahagyang pagkikristal ng melt, solution, at gas phase. Ang isang mahalagang katangian ng mga pamamaraang ito ay ang equilibrium, o thermodynamic, separation coefficient, katumbas ng ratio ng mga konsentrasyon ng mga bahagi sa mga yugto ng equilibrium - solid at likido (o gas):

saan x At y– mga mole fraction ng bahagi sa solid at likido (o gas) na mga phase, ayon sa pagkakabanggit. Kung x<< 1, т.е. разделяемый компонент является примесью, k 0 = x / y. Sa totoong mga kondisyon, ang ekwilibriyo ay karaniwang hindi nakakamit; ang antas ng paghihiwalay sa panahon ng solong pagkikristal ay tinatawag na epektibong koepisyent ng paghihiwalay k, na laging mas mababa k 0 .

Mayroong ilang mga pamamaraan ng pagkikristal.

Kapag naghihiwalay ng mga mixtures gamit ang pamamaraan direksyong pagkikristal ang lalagyan na may paunang solusyon ay dahan-dahang gumagalaw mula sa heating zone patungo sa cooling zone ay nangyayari sa hangganan ng mga zone, ang harap nito ay gumagalaw sa bilis ng paggalaw ng lalagyan.

Ito ay ginagamit upang paghiwalayin ang mga sangkap na may katulad na mga katangian. pagkatunaw ng zone ang mga ingot na nililinis ng mga dumi sa isang pinahabang lalagyan na gumagalaw nang dahan-dahan sa isa o higit pang mga heater Ang isang seksyon ng ingot sa heating zone ay natutunaw at nag-kristal muli sa paglabas mula dito. samakatuwid ito ay pangunahing ginagamit para sa paglilinis ng mga materyales ng semiconductor (Ge, Si, atbp.).

Countercurrent column crystallization ay ginawa sa isang haligi, sa itaas na bahagi kung saan mayroong isang cooling zone kung saan ang mga kristal ay nabuo, at sa ibabang bahagi ay may isang heating zone kung saan ang mga kristal sa haligi ay gumagalaw sa ilalim ng impluwensya ng gravity o paggamit , halimbawa, isang tornilyo sa direksyon na kabaligtaran sa paggalaw ng likido Paraan na nailalarawan sa pamamagitan ng mataas na produktibo at mataas na ani ng mga purified na produkto Ito ay ginagamit sa paggawa ng purong naphthalene, benzoic acid, caprolactam, fatty acid fractions, atbp.

Upang paghiwalayin ang mga mixtures, tuyo at linisin ang mga sangkap sa isang solid-gas system, ginagamit ang mga ito sublimation (sublimation) At desublimation.

Ang sublimation ay nailalarawan sa pamamagitan ng isang malaking pagkakaiba sa mga kondisyon ng balanse para sa iba't ibang mga sangkap, na ginagawang posible na paghiwalayin ang mga multicomponent system, lalo na, kapag nakakuha ng mga sangkap na may mataas na kadalisayan.

3. Pagbunot

Extraction- isang paraan ng paghihiwalay batay sa pumipili na pagkuha ng isa o higit pang mga bahagi ng pinaghalong pinaghalong gamit ang mga organikong solvent - bilang isang patakaran, ang pagkuha ay nauunawaan bilang ang proseso ng pamamahagi ng isang natunaw na sangkap sa pagitan ng dalawang hindi mapaghalo na mga phase ng likido, bagaman sa pangkalahatan ay isa sa. ang mga phase ay maaaring solid (pagkuha mula sa solids) o gaseous Samakatuwid, ang isang mas tumpak na pangalan para sa pamamaraan ay liquid-liquid extraction, o simple likido-likido na pagkuha Karaniwan sa analytical chemistry ang pagkuha ng mga sangkap mula sa isang may tubig na solusyon gamit ang mga organikong solvent ay ginagamit.

Ang distribusyon ng substance X sa pagitan ng aqueous at organic phase sa ilalim ng mga kondisyon ng equilibrium ay sumusunod sa distribution equilibrium law. Ang pare-pareho ng equilibrium na ito, na ipinahayag bilang ratio sa pagitan ng mga konsentrasyon ng mga sangkap sa dalawang yugto:

K= [X] org / [X] aq,

sa isang naibigay na temperatura mayroong isang pare-pareho ang halaga na nakasalalay lamang sa likas na katangian ng sangkap at ang parehong mga solvents ay tinatawag na pare-pareho ang pamamahagi Maaari itong tinatantya sa pamamagitan ng ratio ng solubility ng substance sa bawat solvents.

Ang yugto kung saan lumipas ang na-extract na bahagi pagkatapos ng pagkuha ng likido ay tinatawag katas; naubos ang bahagi ng bahaging ito - raffinate.

Sa industriya, ang pinakakaraniwan ay ang countercurrent multi-stage extraction Ang kinakailangang bilang ng mga yugto ng paghihiwalay ay karaniwang 5–10, at para sa mga compound na mahirap paghiwalayin – hanggang 50–60 ang proseso ay may kasamang bilang ng mga karaniwang at espesyal na operasyon . muling pagkuha, i.e. reverse transfer ng na-extract na compound sa aqueous phase para sa layunin ng karagdagang pagproseso nito sa isang may tubig na solusyon o paulit-ulit na extraction purification ay nauugnay, halimbawa, na may pagbabago sa estado ng oksihenasyon ng mga pinaghiwalay na bahagi.

Single-stage liquid-liquid extraction, epektibo lamang sa napakataas na distribution constants K, ay pangunahing ginagamit para sa mga layuning analitikal.

Mga kagamitan sa pagkuha ng likido - mga extractor– maaaring may tuloy-tuloy (columns) o stepped (mixers-settlers) phase contact.

Dahil sa panahon ng pagkuha ay kinakailangan upang masinsinang paghaluin ang dalawang hindi mapaghalo na likido, ang mga sumusunod na uri ng mga haligi ay pangunahing ginagamit: pulsating (na may reciprocating paggalaw ng likido), vibrating (na may isang vibrating na pakete ng mga plato), rotary-disk (na may isang pakete ng mga disk na umiikot sa isang karaniwang baras), atbp. d.

Ang bawat yugto ng mixer-settler ay may mixing at settling chamber Ang paghahalo ay maaaring mekanikal (mixer) o pulsating; multi-stage ay nakakamit sa pamamagitan ng pagkonekta ng kinakailangang bilang ng mga seksyon sa isang cascade Ang mga seksyon ay maaaring tipunin sa isang karaniwang pabahay (mga taga-ekstra ng kahon ay may kalamangan sa mga haligi sa mga proseso na may maliit na bilang ng mga yugto o may napakalaking daloy). ng mga likido.

Ang mga bentahe ng liquid-liquid extraction ay mababang gastos sa enerhiya (walang mga phase transition na nangangailangan ng panlabas na supply ng enerhiya); posibilidad ng pagkuha ng mataas na dalisay na mga sangkap; posibilidad ng kumpletong automation ng proseso.

Ang liquid-liquid extraction ay ginagamit, halimbawa, upang ihiwalay ang light aromatic hydrocarbons mula sa petrolyo feedstocks.

Pagkuha ng isang substance na may solvent mula sa solid phase kadalasang ginagamit sa organikong kimika upang kunin ang mga natural na compound mula sa mga biyolohikal na bagay: chlorophyll mula sa mga berdeng dahon, caffeine mula sa masa ng kape o tsaa, mga alkaloid mula sa mga materyales ng halaman, atbp.

4. Distillation at pagwawasto

Ang distillation at rectification ay ang pinakamahalagang pamamaraan para sa paghihiwalay at paglilinis ng mga likidong mixtures, batay sa pagkakaiba sa komposisyon ng likido at ang singaw na nabuo mula dito.

Ang pamamahagi ng mga pinaghalong sangkap sa pagitan ng likido at singaw ay tinutukoy ng halaga ng relatibong pagkasumpungin α:

αik= (yi/ xi) : (yk / xk),

saan xi At xk,yi At yk– mga mole fraction ng mga bahagi i At k ayon sa pagkakabanggit, sa isang likido at ang singaw na nabuo mula dito.

Para sa isang solusyon na binubuo ng dalawang bahagi,

saan x At y– mga mole fraction ng pabagu-bago ng isip na bahagi sa likido at singaw, ayon sa pagkakabanggit.

Distillation(distillation) ay isinasagawa sa pamamagitan ng bahagyang pagsingaw ng likido at kasunod na paghalay ng singaw Bilang resulta ng distillation, ang distilled fraction ay distillate- ay pinayaman ng isang mas pabagu-bago ng isip (mababang kumukulo) na bahagi, at ang non-distilled na likido - VAT residue– hindi gaanong pabagu-bago (high-boiling). o isang inert na gas na bumubula sa isang layer ng likido.

Mayroong maginoo at molecular distillation. Maginoo distillation ay isinasagawa sa gayong mga presyon kapag ang libreng landas ng mga molekula ay maraming beses na mas mababa kaysa sa distansya sa pagitan ng mga ibabaw ng likidong pagsingaw at paghalay ng singaw. Molecular distillation isinasagawa sa napakababang presyon (10 –3 – 10 –4 mm Hg), kapag ang distansya sa pagitan ng mga ibabaw ng likidong pagsingaw at paghalay ng singaw ay naaayon sa libreng landas ng mga molekula.

Ang conventional distillation ay ginagamit upang linisin ang mga likido mula sa mga low-volatile na impurities at para paghiwalayin ang mga mixture ng mga component na malaki ang pagkakaiba sa relative volatility. langis ng isda at langis ng gulay.

Kung ang kamag-anak na pagkasumpungin α ay mababa (mababa ang kumukulo na mga bahagi), pagkatapos ay ang paghihiwalay ng mga mixtures ay isinasagawa sa pamamagitan ng pagwawasto. Pagwawasto– paghihiwalay ng mga pinaghalong likido sa halos dalisay na mga bahagi o mga fraction na naiiba sa mga punto ng kumukulo. Para sa pagwawasto, ang mga aparato ng haligi ay karaniwang ginagamit, kung saan ang bahagi ng condensate (reflux) ay ibinalik sa itaas na bahagi ng haligi para sa patubig Sa kasong ito, ang paulit-ulit na pakikipag-ugnay ay isinasagawa sa pagitan ng mga daloy ng mga phase ng likido at singaw Ang puwersang nagtutulak ng pagwawasto ay ang pagkakaiba sa pagitan ng aktwal at equilibrium na mga konsentrasyon ng mga bahagi sa bahagi ng singaw, na tumutugma sa ibinigay na komposisyon ng bahagi ng likido Ang sistema ng singaw-likido ay nagsusumikap na makamit ang isang estado ng balanse, bilang isang resulta kung saan ang singaw, sa contact na may likido, ay enriched na may mataas na pabagu-bago ng isip (mababang kumukulo) na mga bahagi, at ang likido - na may mababang pabagu-bago (high-boiling) na mga bahagi Dahil ang likido at singaw ay lumipat patungo sa isa't isa (countercurrent), na may sapat na sa taas ng haligi sa itaas na bahagi nito, maaaring makuha ang halos dalisay, lubhang pabagu-bago ng isip.

Ang pagwawasto ay maaaring isagawa sa atmospheric o mataas na presyon, pati na rin sa ilalim ng mga kondisyon ng vacuum Sa pinababang presyon, bumababa ang punto ng kumukulo at tumataas ang relatibong pagkasumpungin ng mga bahagi, na nagpapababa sa taas ng haligi ng distillation at ginagawang posible ang paghiwalayin ang mga mixture. ng mga thermally unstable substance.

Sa pamamagitan ng disenyo, ang mga distillation apparatus ay nahahati sa nakaimpake, hugis disc At umiinog na pelikula.

Ang pagwawasto ay malawakang ginagamit sa industriya para sa produksyon ng gasolina, kerosene (pagwawasto ng langis), oxygen at nitrogen (pagwawasto ng hangin sa mababang temperatura), at para sa paghihiwalay at malalim na paglilinis ng mga indibidwal na sangkap (ethanol, benzene, atbp.).

Dahil ang mga organikong sangkap ay karaniwang hindi matatag sa init, para sa kanilang malalim na paglilinis, bilang panuntunan, naka-pack na mga haligi ng distillation operating sa isang vacuum Minsan, upang makakuha ng lalo na purong organic na mga sangkap, umiinog na mga haligi ng pelikula, na may isang napakababang haydroliko na resistensya at isang maikling oras ng paninirahan ng produkto sa mga ito, bilang isang panuntunan, ang pagwawasto sa kasong ito ay isinasagawa sa isang vacuum.

Ang pagwawasto ay malawakang ginagamit sa pagsasanay sa laboratoryo para sa malalim na pagdalisay ng mga sangkap. (constancy ng boiling point) Para sa layuning ito, ginagamit din ang mga ito ng mga espesyal na aparato - mga ebulliometer.

5.Kromatograpiya

Chromatography ay isang paraan ng paghihiwalay, pagsusuri at pag-aaral ng physico-chemical ng mga substance. Ito ay batay sa pagkakaiba sa bilis ng paggalaw ng mga zone ng konsentrasyon ng mga sangkap na pinag-aaralan, na gumagalaw sa daloy ng mobile phase (eluent) kasama ang nakatigil na layer, at ang mga compound na pinag-aaralan ay ipinamamahagi sa pagitan ng parehong mga phase.

Ang lahat ng iba't ibang mga pamamaraan ng chromatography, na sinimulan ni M.S. Tsvet noong 1903, ay batay sa adsorption mula sa gas o likidong bahagi sa isang solid o likidong interface.

Sa organikong kimika, ang mga sumusunod na uri ng chromatography ay malawakang ginagamit para sa paghihiwalay, paglilinis at pagkilala ng mga sangkap: column (adsorption); papel (pamamahagi), manipis na layer (sa isang espesyal na plato), gas, likido at gas-likido.

Sa ganitong mga uri ng chromatography, dalawang phase ang nagkakaugnay - ang isang nakatigil, nag-adsorb at nagde-desorbing ng substance na tinutukoy, at ang isa pang mobile, na kumikilos bilang isang carrier ng substance na ito.

Karaniwan, ang nakatigil na yugto ay isang sorbent na may nabuong ibabaw; mobile phase – gas (gas chromatography) o likido (liquid chromatography).Ang daloy ng mobile phase ay sinasala sa pamamagitan ng sorbent layer o gumagalaw sa kahabaan ng layer na ito.B gas-liquid chromatography Ang mobile phase ay isang gas, at ang stationary phase ay isang likido, kadalasang idineposito sa isang solidong carrier.

Ang gel permeation chromatography ay isang variant ng liquid chromatography, kung saan ang stationary phase ay isang gel. (Pinapayagan ng pamamaraan ang paghihiwalay ng mga compound at biopolymer na may mataas na bigat ng molekular sa isang malawak na hanay ng mga timbang ng molekular.) Ang pagkakaiba sa equilibrium o kinetic distribution ng mga bahagi sa pagitan ng mobile at stationary na mga phase ay isang kinakailangang kondisyon para sa kanilang chromatographic separation.

Depende sa layunin ng proseso ng chromatographic, ang analytical at preparative chromatography ay nakikilala. Analitikal ay nilayon upang matukoy ang husay at dami ng komposisyon ng pinaghalong pinag-aaralan.

Ang Chromatography ay karaniwang isinasagawa gamit ang mga espesyal na instrumento - mga chromatograph, ang mga pangunahing bahagi nito ay isang chromatographic column at isang detector Sa sandali ng sample na pagpapakilala, ang nasuri na timpla ay matatagpuan sa simula ng chromatographic column Sa ilalim ng impluwensya ng daloy ng mobile phase, ang mga bahagi ng pinaghalong magsimulang gumalaw sa kahabaan ng column sa iba't ibang bilis, at ang mga bahaging well-sorbed ay gumagalaw sa kahabaan ng sorbent layer nang mas mabagal na ang Detector sa outlet mula sa column ay awtomatikong tinutukoy ang mga konsentrasyon ng mga pinaghiwalay na compound sa mobile phase Ang signal ng detector ay karaniwang naitala ng ang isang recorder ay tinatawag na chromatogram.

Preparative chromatography kasama ang pagbuo at paggamit ng mga pamamaraan at kagamitan ng chromatographic upang makakuha ng mga napakadalisay na sangkap na naglalaman ng hindi hihigit sa 0.1% na mga dumi.

Ang isang tampok ng preparative chromatography ay ang paggamit ng mga chromatographic column na may malaking panloob na diameter at mga espesyal na aparato para sa paghihiwalay at pagkolekta ng mga bahagi Sa mga laboratoryo, 0.1-10 gramo ng isang sangkap ay nakahiwalay sa mga haligi na may diameter na 8-15 mm -Ang mga pang-industriyang pag-install na may mga haligi na may diameter na 10-20 cm, ilang kilo ay nilikha upang makagawa ng ilang toneladang sangkap taun-taon.

Ang mga pagkalugi ng sangkap sa mga haligi ng paghahanda ay maliit, na nagpapahintulot sa malawakang paggamit ng preparative chromatography para sa paghihiwalay ng mga maliliit na dami ng mga kumplikadong sintetiko at natural na pinaghalong. Preparative gas chromatography ginagamit upang makagawa ng napakadalisay na hydrocarbons, alkohol, carboxylic acid at iba pang mga organikong compound, kabilang ang mga naglalaman ng chlorine; likido– para sa paggawa ng mga gamot, polimer na may makitid na pamamahagi ng timbang ng molekular, mga amino acid, protina, atbp.

Sinasabi ng ilang pag-aaral na ang halaga ng mga produktong may mataas na kadalisayan na nakuha sa pamamagitan ng kromatograpikal ay mas mababa kaysa sa mga pinadalisay sa pamamagitan ng distillation Samakatuwid, ipinapayong gumamit ng chromatography para sa pinong paglilinis ng mga sangkap na dati nang pinaghihiwalay ng pagwawasto.

2. Elemental qualitative analysis

Ang qualitative elemental analysis ay isang hanay ng mga pamamaraan na ginagawang posible upang matukoy kung anong mga elemento ang binubuo ng isang organic compound. Upang matukoy ang elemental na komposisyon, ang isang organikong sangkap ay unang binago sa mga inorganic na compound sa pamamagitan ng oksihenasyon o mineralization (alloying sa alkali metals), na pagkatapos ay sinusuri ng maginoo na analytical na pamamaraan.

Ang napakalaking tagumpay ni A.L. Lavoisier bilang isang analytical chemist ay ang paglikha elemental na pagsusuri ng mga organikong sangkap(ang tinatawag na pagsusuri sa CH) Sa oras na ito, maraming mga pamamaraan para sa pagsusuri ng gravimetric ng mga di-organikong sangkap (mga metal, mineral, atbp.), ngunit hindi pa nila nasusuri ang mga organikong sangkap sa ganitong paraan. Ang analytical chemistry noong panahong iyon ay malinaw na "nakakalipad sa isang binti"; Sa kasamaang palad, ang kamag-anak na lag sa pagsusuri ng mga organikong compound at lalo na ang lag sa teorya ng naturang pagsusuri ay nararamdaman kahit ngayon.

Ang pagkakaroon ng pagkuha ng mga problema ng organic na pagsusuri, A.L. Lavoisier, una sa lahat, ay nagpakita na ang lahat ng mga organikong sangkap ay naglalaman ng oxygen at hydrogen, marami ang naglalaman ng nitrogen, at ang ilan ay naglalaman ng asupre, posporus o iba pang mga elemento Ngayon ay kinakailangan upang lumikha ng mga unibersal na pamamaraan ng dami ng pagpapasiya ng mga elementong ito, pangunahin ang mga pamamaraan para sa tumpak na pagtukoy ng carbon at hydrogen Upang makamit ang layuning ito, iminungkahi ni A. L. Lavoisier ang mga nasusunog na sample ng substance na pinag-aaralan at tinutukoy ang dami ng carbon dioxide na inilabas (Fig. 1). Sa paggawa nito, batay siya sa dalawa sa kanyang mga obserbasyon: 1) ang carbon dioxide ay nabuo sa panahon ng pagkasunog ng anumang organikong sangkap; 2) ang mga panimulang sangkap ay hindi naglalaman ng carbon dioxide; ito ay nabuo mula sa carbon na bahagi ng anumang organikong sangkap. Ang mga unang bagay ng pagsusuri ay lubhang pabagu-bago ng isip na mga organikong sangkap - mga indibidwal na compound tulad ng ethanol.

kanin. 1. Ang unang device ni A. L. Lavoisier para sa pagsusuri ng organic

mga sangkap sa pamamagitan ng paraan ng pagkasunog

Upang matiyak ang kadalisayan ng eksperimento, ang mataas na temperatura ay hindi ibinigay ng anumang gasolina, ngunit sa pamamagitan ng solar ray na nakatutok sa sample ng isang malaking lens Ang sample ay sinunog sa isang hermetically sealed installation (sa ilalim ng isang glass bell) sa isang kilalang halaga ng oxygen, ang inilabas na carbon dioxide ay hinihigop at tinimbang.

Para sa elemental na pagsusuri ng mga low-volatile compound, ang A. L. Lavoisier ay nagmungkahi ng mas kumplikadong mga pamamaraan. Sa mga pamamaraang ito, ang isa sa mga pinagmumulan ng oxygen na kailangan para sa sample na oksihenasyon ay ang mga metal oxide kung saan ang nasunog na sample ay paunang pinaghalo (halimbawa, lead(IV) oxide). Ang pamamaraang ito ay ginamit nang maglaon sa maraming pamamaraan ng elemental na pagsusuri ng mga organikong sangkap, at kadalasang nagbibigay ng magagandang resulta. Gayunpaman, ang mga pamamaraan ng pagsusuri ng Lavoisier CH ay masyadong matagal at hindi pinahintulutan ang nilalaman ng hydrogen na matukoy nang tumpak: ang direktang pagtimbang ng nagresultang tubig ay hindi natupad.

Ang pamamaraan ng pagsusuri sa CH ay napabuti noong 1814 ng mahusay na Swedish chemist na si Jens Jakob Berzelius Ngayon ang sample ay sinunog hindi sa ilalim ng isang glass bell, ngunit sa isang pahalang na tubo na pinainit mula sa labas, kung saan ang hangin o oxygen ay idinagdag ang sample, na nagpapadali sa proseso ng pagkasunog, ang inilabas na tubig ay sumisipsip ng solidong calcium chloride at nagtimbang ng pamamaraang ito ng volumetric na pagpapasiya ng inilabas na nitrogen (CHN analysis ay muling pinahusay ng J .

kanin. 2. Yu. Ang kagamitan ni Liebig para sa pagsunog ng mga organikong sangkap

Ito ay naging posible upang mabilis na mabawasan ang pagiging kumplikado at lakas ng paggawa ng pagsusuri sa CH, at ang pinakamahalaga, upang madagdagan ang katumpakan nito Kaya, si Yu Liebig, kalahating siglo pagkatapos ng A.L. Lavoisier, ay nakumpleto ang pagbuo ng gravimetric na pagsusuri ng mga organikong sangkap, na sinimulan ng. ang mahusay na siyentipikong Pranses, si Yu, noong 1840s, nalaman ni Liebig ang eksaktong komposisyon ng maraming mga organikong compound (halimbawa, mga alkaloid) at napatunayan (kasama si F. Wöhler) ang pagkakaroon ng mga isomer hindi nagbabago sa loob ng maraming taon, ang kanilang katumpakan at kagalingan sa maraming bagay ay natiyak ang mabilis na pag-unlad ng organikong kimika sa ikalawang kalahati ng ika-19 na siglo. Ang karagdagang mga pagpapabuti sa larangan ng elemental na pagsusuri ng mga organikong sangkap (microanalysis) ay lumitaw lamang sa simula ng ika-20 siglo. Ang kaukulang pananaliksik ni F. Pregl ay ginawaran ng Nobel Prize (1923).

Kapansin-pansin na parehong hinahangad nina A.L. Lavoisier at J. Liebig na kumpirmahin ang mga resulta ng isang quantitative analysis ng anumang indibidwal na substance sa pamamagitan ng counter-synthesis ng parehong substance, na binibigyang pansin ang quantitative ratios ng mga reagents sa panahon ng synthesis. Nabanggit ni A.L. Lavoisier na ang kimika sa pangkalahatan ay may dalawang paraan upang matukoy ang komposisyon ng isang sangkap: synthesis at pagsusuri, at hindi dapat isaalang-alang ng isa ang kanyang sarili na nasisiyahan hangga't hindi magagamit ng isa ang dalawang paraang ito para sa pagsubok. Ang pangungusap na ito ay lalong mahalaga para sa mga mananaliksik ng mga kumplikadong organikong sangkap Ang kanilang maaasahang pagkilala at pagkakakilanlan ng istraktura ng mga compound ngayon, tulad ng sa panahon ng Lavoisier, ay nangangailangan ng tamang kumbinasyon ng mga analytical at synthetic na pamamaraan.

Pagtuklas ng carbon at hydrogen.

Ang pamamaraan ay batay sa reaksyon ng oksihenasyon ng organikong bagay na may pulbos na tanso (II) oxide.

Bilang resulta ng oksihenasyon, ang carbon na kasama sa sinuri na sangkap ay bumubuo ng carbon (IV) oxide, at ang hydrogen ay bumubuo ng tubig. Ang carbon ay natutukoy nang husay sa pamamagitan ng pagbuo ng isang puting precipitate ng barium carbonate sa pakikipag-ugnayan ng carbon (IV) oxide sa barite na tubig. Natutukoy ang hydrogen sa pamamagitan ng pagbuo ng crystalline hydrate Cu8O4-5H20, asul ang kulay.

Paraan ng pagpapatupad.

Ang copper (II) oxide powder ay inilalagay sa test tube 1 (Fig. 2.1) sa taas na 10 mm, ang isang pantay na dami ng organikong bagay ay idinagdag at halo-halong lubusan. Ang isang maliit na bukol ng cotton wool ay inilalagay sa itaas na bahagi ng test tube 1, kung saan ang isang manipis na layer ng puting pulbos na walang tubig na tanso (II) sulfate ay ibinuhos. Ang test tube 1 ay sarado gamit ang isang stopper na may gas outlet tube 2 upang ang isang dulo nito ay halos madikit sa cotton wool, at ang isa ay ilubog sa test tube 3 na may 1 ml ng barite na tubig. Maingat na init sa apoy ng burner muna ang itaas na layer ng pinaghalong sangkap na may tanso (II) oxide, pagkatapos ay ang mas mababang

kanin. 3 Pagtuklas ng carbon at hydrogen

Sa pagkakaroon ng carbon, ang labo ng barite na tubig ay sinusunod dahil sa pagbuo ng barium carbonate precipitate. Pagkatapos lumitaw ang isang namuo, ang test tube 3 ay tinanggal, at ang test tube 1 ay patuloy na pinapainit hanggang ang singaw ng tubig ay umabot sa aqueous copper (II) sulfate. Sa pagkakaroon ng tubig, ang isang pagbabago sa kulay ng tanso (II) sulfate na kristal ay sinusunod dahil sa pagbuo ng crystalline hydrate CuSO4*5H2O

Pagtuklas ng halogen. Pagsusulit ni Beilyitein.

Ang pamamaraan para sa pag-detect ng mga chlorine, bromine at iodine atoms sa mga organic compound ay batay sa kakayahan ng copper (II) oxide na mabulok ang halogen-containing organic compounds sa mataas na temperatura upang bumuo ng copper (II) halides.

Ang nasuri na sample ay inilapat sa dulo ng isang pre-calcined copper wire at pinainit sa isang non-luminous burner flame Kung may mga halogens sa sample, ang resultang copper (II) halides ay nababawasan sa copper (I) halides, na kung saan. , kapag na-evaporate, kulayan ang apoy na asul-berde (CuC1, CuBr) o berde (OD) na kulay ay hindi nagpapakulay sa apoy ng tanso (I) fluoride Ang reaksyon ay hindi pumipili dahil sa katotohanan na ang mga nitrile, urea, thiourea, indibidwal na pyridine derivatives, carboxylic acid, acetylacetone, atbp. ay nakakasagabal sa pagpapasiya Kung magagamit ang mga metal na alkali at alkaline earth, ang apoy ay tinitingnan sa pamamagitan ng isang asul na filter.

Pagtuklas ng nitrogen, asupre at halogens. "Pagsusulit ni Lassaigne"

Ang pamamaraan ay batay sa pagsasanib ng organikong bagay na may sodium metal. Kapag pinagsama, ang nitrogen ay nagiging sodium cyanide, sulfur sa sodium sulfide, chlorine, bromine, yodo sa kaukulang sodium halides.

Teknik ng pagsasanib.

A. Solids.

Ilang butil ng test substance (5-10 mg) ay inilalagay sa isang tuyo (pansin!) refractory test tube at isang maliit na piraso (kasing laki ng butil ng bigas) ng sodium metal ay idinagdag. Ang halo ay maingat na pinainit sa isang apoy ng burner, pantay na pinainit ang test tube, hanggang sa mabuo ang isang homogenous na haluang metal. Ito ay kinakailangan upang matiyak na ang sodium ay natutunaw sa sangkap. Kapag pinagsama, ang sangkap ay nabubulok. Ang pagsasanib ay madalas na sinamahan ng isang maliit na flash ng sodium at pag-blackening ng mga nilalaman ng test tube mula sa mga nagresultang carbon particle. Ang test tube ay pinalamig sa temperatura ng silid at 5-6 na patak ng ethyl alcohol ay idinagdag upang maalis ang natitirang sodium metal. Matapos matiyak na ang natitirang sodium ay tumutugon (ang pagsirit ay huminto kapag ang isang patak ng alkohol ay idinagdag), 1-1.5 ml ng tubig ay ibinuhos sa test tube at ang solusyon ay pinainit hanggang sa isang pigsa. Ang solusyon sa tubig-alkohol ay sinasala at ginagamit upang makita ang asupre, nitrogen at mga halogens.

B. Mga likidong sangkap.

Ang isang refractory test tube ay patayo na naayos sa isang asbestos mesh ay inilalagay sa test tube at pinainit hanggang sa ito ay natunaw Kapag ang sodium vapor ay pinapasok nang patak-patak pagkatapos ng paglamig ng mga nilalaman ng test tube sa temperatura ng kuwarto, ito ay sumasailalim sa pagsusuri sa itaas.

B. Highly volatile at sublimating substances.

Ang pinaghalong sodium at ang test substance ay natatakpan ng isang layer ng soda lime na halos 1 cm ang kapal at pagkatapos ay isasailalim sa pagsusuri sa itaas.

Pagtuklas ng nitrogen. Ang nitrogen ay qualitatively detected sa pamamagitan ng pagbuo ng Prussian blue (asul na kulay).

Paraan ng pagpapasiya. Maglagay ng 5 patak ng filtrate na nakuha pagkatapos i-fuse ang substance na may sodium sa isang test tube, at magdagdag ng 1 drop ng alcohol solution ng phenolphthalein. Ang hitsura ng isang pulang-pula na kulay ay nagpapahiwatig ng isang alkalina na kapaligiran (kung ang kulay ay hindi lilitaw, magdagdag ng 1-2 patak ng isang 5% na may tubig na solusyon ng sodium hydroxide sa test tube, pagkatapos, magdagdag ng 1-2 patak ng isang 10). % aqueous solution ng iron (II) sulfate , kadalasang naglalaman ng admixture ng iron (III) sulfate, nabubuo ang maruming berdeng precipitate Gamit ang pipette, ilapat ang 1 patak ng maulap na likido mula sa isang test tube sa isang piraso ng filter na papel sa sandaling ang patak ay nasisipsip ng papel, 1 patak ng 5% na solusyon ng hydrochloric acid ay inilapat dito Kung magagamit ang nitrogen, isang asul na spot ng Prussian blue.

Pagtuklas ng asupre.

Ang sulfur ay qualitatively detected sa pamamagitan ng pagbuo ng dark brown precipitate ng lead (II) sulfide, pati na rin ang red-violet complex na may solusyon ng sodium nitroprusside.

Paraan ng pagpapasiya. Ang mga kabaligtaran na sulok ng isang piraso ng filter na papel na may sukat na 3x3 cm ay moistened sa filtrate na nakuha sa pamamagitan ng pagsasama ng sangkap na may sodium metal (Fig. 4).

kanin. 4. Pagsasagawa ng seu test sa isang parisukat na piraso ng papel.

Ang isang patak ng isang 1% na solusyon ng lead (II) acetate ay inilapat sa isa sa mga wet spot, retreating 3-4 mm mula sa hangganan nito.

Lumilitaw ang isang madilim na kayumangging kulay sa hangganan ng contact dahil sa pagbuo ng lead (II) sulfide.

Ang isang patak ng solusyon ng sodium nitroprusside ay inilapat sa hangganan ng isa pang lugar Sa hangganan ng "paglabas" isang matinding pulang-lila na kulay ay lilitaw, unti-unting nagbabago ng kulay.

Detection ng sulfur at nitrogen kapag magkasama.

Sa isang bilang ng mga organikong compound na naglalaman ng nitrogen at sulfur, ang pagtuklas ng nitrogen ay nahahadlangan ng pagkakaroon ng asupre Sa kasong ito, ang isang bahagyang binagong paraan para sa pagtukoy ng nitrogen at asupre ay ginagamit, batay sa katotohanan na kapag ang isang may tubig na solusyon na naglalaman ng sodium. Ang sulfide at sodium cyanide ay inilapat sa filter na papel, ang huli ay ipinamamahagi sa paligid ng wet spot na ito ay nangangailangan ng ilang mga kasanayan sa pagpapatakbo, na nagpapahirap sa paggamit nito.

Paraan ng pagpapasiya. Ilapat ang filtrate drop by drop sa gitna ng 3x3 cm filter paper hanggang sa mabuo ang walang kulay na basang spot na may diameter na humigit-kumulang 2 cm.

kanin. 5. Ang pagtuklas ng asupre at nitrogen sa magkasanib na presensya 1 - isang patak ng solusyon sa bakal (II) sulpate; 3 - patak ng sodium nitroprusside solution

Ang 1 patak ng 5% na solusyon ng iron (II) sulfate ay inilapat sa gitna ng lugar (Larawan 5) Pagkatapos masipsip ang patak, 1 patak ng 5% na solusyon ng hydrochloric acid ay inilapat sa gitna ang pagkakaroon ng nitrogen, lumilitaw ang isang asul na Prussian blue spot Pagkatapos, 1 drop ng isang 1% na solusyon ng lead (II) acetate ay inilapat sa paligid ng wet spot, at 1 drop ng sodium nitroprusside solution ay inilapat sa kabaligtaran. Kung ang sulfur ay naroroon, sa unang kaso, ang isang madilim na kayumanggi na lugar ay lilitaw sa lugar ng contact ng "paglabas", sa pangalawang kaso, isang lugar ng pulang-lila na kulay Ang mga equation ng reaksyon ay ibinigay sa itaas .

Natutukoy ang fluoride ion sa pamamagitan ng pagkawalan ng kulay o dilaw na kulay ng alizarine zirconium indicator paper pagkatapos ng pag-aasido ng sample ng Lassaigne na may acetic acid.

Ang pagtuklas ng mga halogens gamit ang silver nitrate. Ang mga halogen ay nakita sa anyo ng mga halide ions sa pamamagitan ng pagbuo ng mga flocculent precipitates ng silver halides ng iba't ibang kulay: ang silver chloride ay isang puting precipitate na nagpapadilim sa liwanag; pilak bromide - maputlang dilaw; ang silver iodide ay isang matinding dilaw na precipitate.

Paraan ng pagpapasiya. Sa 5-6 na patak ng filtrate na nakuha pagkatapos ng pagsasanib ng organikong sangkap na may sodium, magdagdag ng 2-3 patak ng diluted nitric acid Kung ang sangkap ay naglalaman ng asupre at nitrogen, ang solusyon ay pinakuluan ng 1-2 minuto upang alisin ang hydrogen sulfide at hydrocyanic. acid, na nakakasagabal sa pagpapasiya ng mga halogens Pagkatapos ay magdagdag ng 1-2 patak ng 1% na solusyon ng silver nitrate Ang hitsura ng isang puting namuo ay nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng murang luntian, maputlang dilaw - bromine, dilaw - yodo.

Kung kinakailangan upang linawin kung ang bromine o yodo ay naroroon, ang mga sumusunod na reaksyon ay dapat isagawa:

1. Sa 3-5 patak ng filtrate na nakuha pagkatapos ng pagsasanib ng sangkap sa sodium, magdagdag ng 1-2 patak ng dilute sulfuric acid, 1 drop ng isang 5% na solusyon ng sodium nitrite o isang 1% na solusyon ng iron (III) chloride at 1 ml ng chloroform.

Kapag inalog sa presensya ng yodo, ang layer ng chloroform ay nagiging lila.

2. Sa 3-5 patak ng filtrate na nakuha pagkatapos ng pagsasanib ng sangkap na may sodium, magdagdag ng 2-3 patak ng diluted hydrochloric acid, 1-2 patak ng 5% na solusyon ng chloramine at 1 ml ng chloroform.

Sa pagkakaroon ng bromine, ang layer ng chloroform ay nagiging dilaw-kayumanggi.

B. Pagtuklas ng mga halogen gamit ang pamamaraan ni Stepanov. Ito ay batay sa pagbabago ng isang covalently bonded halogen sa isang organic compound sa isang ionic na estado sa pamamagitan ng pagkilos ng sodium metal sa isang solusyon ng alkohol.

Pagtuklas ng posporus. Ang isang paraan para sa pag-detect ng phosphorus ay batay sa oksihenasyon ng organikong bagay na may magnesium oxide ay binago sa phosphate ion, na pagkatapos ay nakita sa pamamagitan ng reaksyon sa molibdenum na likido.

Paraan ng pagpapasiya. Ang ilang mga butil ng sangkap (5-10 mg) ay halo-halong may dobleng halaga ng magnesium oxide at abo sa isang porselana na tunawan, una sa katamtaman at pagkatapos ay may malakas na pag-init, ang abo ay natutunaw sa puro nitric acid, 0.5 ml ng nagresultang solusyon ay inilipat sa isang test tube, idinagdag ang 0.5 ml ng molibdenum na likido at init.

Ang hitsura ng isang dilaw na precipitate ng ammonium phosphomolybdate ay nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng posporus sa organikong bagay

3. Pagsusuri ng husay ng mga functional na grupo

Batay sa mga piling reaksyon ng mga functional na grupo (Tingnan ang presentasyon sa paksa).

Sa kasong ito, ang mga pumipili na reaksyon ng pag-ulan, kumplikado, agnas na may pagpapalabas ng mga katangian ng mga produkto ng reaksyon, at iba pa ay ginagamit. Ang mga halimbawa ng gayong mga reaksyon ay ipinakita sa pagtatanghal.

Ano ang kawili-wili ay posible na gamitin ang pagbuo ng mga organikong compound, na kilala bilang mga organic na analytical reagents, para sa pagtuklas at pagkakakilanlan ng grupo. Halimbawa, ang dimethylglyoxime analogs ay nakikipag-ugnayan sa nickel at palladium, at nitroso-naphthols at nitrosophenols na may cobalt, iron at palladium. Ang mga reaksyong ito ay maaaring gamitin para sa pagtuklas at pagkilala (Tingnan ang presentasyon sa paksa).

4. Pagkakakilanlan.

Pagpapasiya ng antas ng kadalisayan ng mga organikong sangkap

Ang pinakakaraniwang paraan para matukoy ang kadalisayan ng isang sangkap ay ang pagsukat kumukulo sa panahon ng distillation at rectification, kadalasang ginagamit para sa paglilinis ng mga organikong sangkap Upang gawin ito, ang likido ay inilalagay sa isang distillation flask (isang round-bottomed flask na may outlet tube na ibinebenta sa leeg), na sarado na may isang takip. isang thermometer na ipinasok dito at nakakonekta sa isang refrigerator Ang thermometer ball ay dapat na bahagyang mas mataas na mga butas sa gilid na tubo kung saan lumalabas ang singaw , na maaaring basahin sa sukat ng thermometer Kung ang punto ng kumukulo ng likido ay higit sa 50 ° C, kinakailangang takpan ang itaas na bahagi ng flask na may thermal insulation barometer, i-record ang atmospheric pressure at, kung kinakailangan, gumawa ng isang pagwawasto Kung ang isang kemikal na dalisay na produkto ay na-distill, ang punto ng pagkulo ay nananatiling pare-pareho sa buong panahon ng distillation Kung ang isang kontaminadong substance ay na-distill, ang temperatura sa panahon ng distillation ay tumataas habang mas marami mababang kumukulong karumihan.

Ang isa pang karaniwang ginagamit na paraan para sa pagtukoy sa kadalisayan ng isang sangkap ay upang matukoy punto ng pagkatunaw Para sa layuning ito, ang isang maliit na halaga ng pagsubok na sangkap ay inilalagay sa isang capillary tube na selyadong sa isang dulo, na nakakabit sa thermometer upang ang sangkap ay nasa parehong antas ng thermometer ball Ang thermometer na may tubo na may sangkap naka-attach dito ay nahuhulog sa ilang mataas na kumukulo na likido, halimbawa gliserin, at dahan-dahang init sa mababang init, pagmamasid sa sangkap at pagtaas ng temperatura Kung ang sangkap ay dalisay, ang sandali ng pagkatunaw ay madaling mapansin, dahil ang sangkap natutunaw nang husto at ang mga nilalaman ng tubo ay agad na nagiging transparent Sa sandaling ito, ang pagbabasa ng thermometer ay karaniwang natutunaw sa isang mas mababang temperatura at sa isang malawak na hanay.

Upang makontrol ang kadalisayan ng isang sangkap, maaari mong sukatin densidad.Upang matukoy ang densidad ng mga likido o solid, madalas nilang ginagamit pycnometer Ang huli sa pinakasimpleng anyo nito ay isang kono na nilagyan ng ground glass stopper na may manipis na panloob na capillary, ang pagkakaroon nito ay nakakatulong upang mas tumpak na mapanatili ang pare-pareho ang dami kapag pinupunan ang pycnometer Ang dami ng huli, kabilang ang capillary, ay natagpuan sa pamamagitan ng pagtimbang nito sa tubig.

Ang pycnometric na pagpapasiya ng density ng isang likido ay bumaba sa simpleng pagtimbang nito sa isang pycnometer na alam ang masa at volume, madaling mahanap ang nais na densidad ng likido kasama nito, na nagbibigay ng masa ng sample na kinuha para sa pananaliksik Pagkatapos nito, ang pycnometer ay pupunan ng tubig (o anuman - isa pang likido na may kilalang density at hindi nakikipag-ugnayan sa sangkap na pinag-aaralan) at tinitimbang muli Ginagawang posible ng weighings na matukoy ang dami ng bahagi ng pycnometer na hindi napuno ng sangkap, at pagkatapos ay ang dami ng sangkap na kinuha para sa pananaliksik.

Kadalasan, upang masuri ang antas ng kadalisayan ng organikong bagay, sinusukat nila refractive index. Ang halaga ng refractive index ay karaniwang ibinibigay para sa dilaw na linya sa spectrum ng sodium na may wavelength D= 589.3 nm (linya D).

Karaniwan, ang refractive index ay tinutukoy gamit refractometer.Ang bentahe ng pamamaraang ito para sa pagtukoy sa antas ng kadalisayan ng isang organikong sangkap ay ang ilang patak lamang ng pansubok na tambalan ay kinakailangan upang masukat ang refractive index na ang unibersal na paraan para sa pagtukoy ng antas ng kadalisayan ng isang organikong sangkap ay kromatograpiya Ang pamamaraang ito ay nagbibigay-daan hindi lamang upang ipakita kung gaano kadalisay ang isang naibigay na sangkap, ngunit din upang ipahiwatig kung anong mga tiyak na impurities ang nilalaman nito at sa kung anong dami.

Ang makabuluhang pagkakaiba sa istraktura at mga katangian ng mga organikong compound mula sa mga hindi organiko, ang pagkakapareho ng mga katangian ng mga sangkap ng parehong klase, ang kumplikadong komposisyon at istraktura ng maraming mga organikong materyales ay tumutukoy sa mga tampok ng pagsusuri ng husay ng mga organikong compound.

Sa analytical chemistry ng mga organic compound, ang mga pangunahing gawain ay ang magtalaga ng mga analyte sa isang tiyak na klase ng mga organic compound, hiwalay na mga mixture at kilalanin ang mga nakahiwalay na sangkap.

May mga organic elemental pagsusuri na idinisenyo upang makita ang mga elemento sa mga organikong compound, functional– upang makita ang mga functional na grupo at molekular– upang makita ang mga indibidwal na sangkap sa pamamagitan ng mga tiyak na katangian ng mga molekula o isang kumbinasyon ng data ng elemental at functional na pagsusuri at mga pisikal na pare-pareho.

Qualitative elemental analysis

Ang mga elementong kadalasang matatagpuan sa mga organikong compound (C, N, O, H, P, S, Cl, I; mas madalas, As, Sb, F, iba't ibang metal) ay kadalasang nakikita gamit ang mga redox na reaksyon. Halimbawa, ang carbon ay natutukoy sa pamamagitan ng pag-oxidize ng isang organic compound na may molybdenum trioxide kapag pinainit. Sa pagkakaroon ng carbon, ang MoO 3 ay nababawasan sa mas mababang mga molybdenum oxide at bumubuo ng molibdenum na asul (ang halo ay nagiging asul).

Qualitative functional analysis

Karamihan sa mga reaksyon para sa pagtuklas ng mga functional na grupo ay batay sa oksihenasyon, pagbabawas, pagkakumplikasyon, at paghalay. Halimbawa, ang mga unsaturated na grupo ay nakikita sa pamamagitan ng bromination reaction sa site ng double bonds. Ang bromine solution ay nagiging kupas:

H 2 C = CH 2 + Br 2 → CH 2 Br – CH 2 Br

Natutukoy ang mga phenol sa pamamagitan ng pagkumplikasyon sa mga iron (III) salts. Depende sa uri ng phenol, ang mga complex ng iba't ibang kulay ay nabuo (mula sa asul hanggang pula).

Qualitative molecular analysis

Kapag nagsasagawa ng pagsusuri ng husay ng mga organikong compound, kadalasang nalulutas ang dalawang uri ng mga problema:

1. Pagtuklas ng isang kilalang organic compound.

2. Pag-aaral ng hindi kilalang organic compound.

Sa unang kaso, alam ang structural formula ng isang organic compound, ang mga qualitative reactions sa mga functional group na nakapaloob sa compound molecule ay pinili upang makita ito. Halimbawa, ang phenyl salicylate ay ang phenyl ester ng salicylic acid:

maaaring matukoy ng mga functional na grupo: phenolic hydroxyl, phenyl group, ester group at azo coupling sa anumang diazo compound. Ang pangwakas na konklusyon tungkol sa pagkakakilanlan ng pinag-aralan na tambalan sa isang kilalang sangkap ay ginawa batay sa mga husay na reaksyon, na kinakailangang kinasasangkutan ng data sa isang bilang ng mga physicochemical constants - mga punto ng pagkatunaw, mga punto ng kumukulo, spectra ng pagsipsip, atbp. Ang pangangailangang gamitin ang mga datos na ito ay ipinaliwanag sa pamamagitan ng katotohanan na ang parehong mga functional na grupo ay maaaring magkaroon ng iba't ibang mga organic compound.

Kapag nag-aaral ng isang hindi kilalang organic compound, ang mga reaksyon ng husay ay isinasagawa sa mga indibidwal na elemento at ang pagkakaroon ng iba't ibang mga functional na grupo sa loob nito. Ang pagkakaroon ng isang ideya ng hanay ng mga elemento at functional na grupo, ang tanong ng istraktura ng tambalan ay napagpasyahan batay sa dami pagpapasiya ng elemental na komposisyon at mga functional na grupo, molekular na timbang, UV, IR, NMR mass spectra.

kwalitatibong pagsusuri. Layunin, posibleng pamamaraan. Qualitative chemical analysis ng inorganic at organic substances

Ang pagsusuri ng husay ay may sariling layunin pagtuklas ng ilang mga sangkap o mga bahagi ng mga ito sa nasuri na bagay. Ang pagtuklas ay isinasagawa ng pagkakakilanlan mga sangkap, iyon ay, ang pagtatatag ng pagkakakilanlan (pagkakapareho) ng AS ng nasuri na bagay at ang kilalang AS ng nasuri na mga sangkap sa ilalim ng mga kondisyon ng inilapat na pamamaraan ng pagsusuri. Upang gawin ito, ang pamamaraang ito ay ginagamit upang suriin muna ang mga karaniwang sangkap (Kabanata 2.1), kung saan nalalaman ang pagkakaroon ng analyte. Halimbawa, itinatag na ang pagkakaroon ng isang parang multo na linya na may haba ng daluyong na 350.11 nm sa spectrum ng paglabas ng haluang metal, kapag ang spectrum ay nasasabik ng isang electric arc, ay nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng barium sa haluang metal; Ang pagka-bughaw ng isang may tubig na solusyon kapag ang almirol ay idinagdag dito ay isang tagapagpahiwatig ng pagkakaroon ng I 2 sa loob nito at kabaliktaran.

Palaging nauuna ang qualitative analysis na quantitative analysis.

Sa kasalukuyan, ang pagsusuri ng husay ay isinasagawa sa pamamagitan ng mga instrumental na pamamaraan: parang multo, chromatographic, electrochemical, atbp. Ang mga pamamaraan ng kemikal ay ginagamit sa ilang mga yugto ng instrumental (sample na pagbubukas, paghihiwalay at konsentrasyon, atbp.), ngunit kung minsan sa tulong ng pagsusuri ng kemikal posible na makakuha ng mga resulta nang mas simple at mabilis, halimbawa, upang maitaguyod ang pagkakaroon ng doble at triple na mga bono sa unsaturated hydrocarbons kapag ipinapasa ang mga ito sa pamamagitan ng bromine na tubig o isang may tubig na solusyon ng KMnO 4 . Sa kasong ito, nawawalan ng kulay ang mga solusyon.

Ang isang detalyadong qualitative chemical analysis ay ginagawang posible upang matukoy ang elemental (atomic), ionic, molecular (materyal), functional, structural at phase na komposisyon ng inorganic at organic na mga sangkap.

Kapag pinag-aaralan ang mga hindi organikong sangkap, ang mga pag-aaral ng elemental at ionic ay pangunahing kahalagahan, dahil sapat na ang kaalaman sa komposisyon ng elemental at ionic upang maitatag ang materyal na komposisyon ng mga hindi organikong sangkap. Ang mga katangian ng mga organikong sangkap ay tinutukoy ng kanilang elementong komposisyon, ngunit din sa pamamagitan ng kanilang istraktura at pagkakaroon ng iba't ibang mga functional na grupo. Samakatuwid, ang pagsusuri ng mga organikong sangkap ay may sariling mga detalye.

Kwalitatibong pagsusuri ng kemikal ay batay sa isang sistema ng mga reaksiyong kemikal na katangian ng isang partikular na sangkap - paghihiwalay, paghihiwalay at pagtuklas.

Ang mga sumusunod na kinakailangan ay nalalapat sa mga reaksiyong kemikal sa pagsusuri ng husay.

1. Ang reaksyon ay dapat mangyari halos kaagad.

2. Ang reaksyon ay dapat na hindi maibabalik.

3. Ang reaksyon ay dapat na sinamahan ng isang panlabas na epekto (AS):

a) pagbabago sa kulay ng solusyon;

b) pagbuo o paglusaw ng isang namuo;

c) pagpapalabas ng mga gas na sangkap;

d) pangkulay ng apoy, atbp.

4. Ang reaksyon ay dapat na sensitibo at tiyak hangga't maaari.

Ang mga reaksyon na nagpapahintulot sa isa na makakuha ng panlabas na epekto sa analyte ay tinatawag analitikal , at ang sangkap na idinagdag para sa layuning ito ay reagent . Ang mga analitikal na reaksyon na isinasagawa sa pagitan ng mga solidong sangkap ay tinutukoy bilang " sa pamamagitan ng tuyong ruta ", at sa mga solusyon - " basang paraan ».

Kasama sa mga "dry" na reaksyon ang mga reaksyong ginawa sa pamamagitan ng paggiling ng solidong test substance na may solid reagent, gayundin sa pagkuha ng mga kulay na baso (perlas) sa pamamagitan ng pagsasama ng ilang elemento sa borax.

Mas madalas ang pagsusuri ay isinasagawa "basa", kung saan ang nasuri na sangkap ay inililipat sa solusyon. Maaaring maisagawa ang mga reaksyon sa mga solusyon test tube, drop at microcrystalline pamamaraan. Sa test-tube semi-microanalysis, ito ay ginagawa sa mga test tube na may kapasidad na 2-5 cm 3 . Ang centrifugation ay ginagamit upang paghiwalayin ang mga sediment, at ang pagsingaw ay isinasagawa sa mga tasa ng porselana o crucibles. Ang pagtatasa ng drop (N.A. Tananaev, 1920) ay isinasagawa sa mga plato ng porselana o mga piraso ng na-filter na papel, na nakakakuha ng mga reaksyon ng kulay sa pamamagitan ng pagdaragdag ng isang patak ng isang solusyon ng reagent sa isang patak ng isang solusyon ng isang sangkap. Ang pagsusuri ng microcrystalline ay batay sa pagtuklas ng mga bahagi sa pamamagitan ng mga reaksyon na gumagawa ng mga compound na may mga katangiang kulay at hugis ng kristal na naobserbahan sa ilalim ng mikroskopyo.

Para sa qualitative chemical analysis, lahat ng kilalang uri ng reaksyon ay ginagamit: acid-base, redox, precipitation, complexation at iba pa.

Ang pagsusuri ng husay ng mga solusyon ng mga di-organikong sangkap ay bumababa sa pagtuklas ng mga cation at anion. Para dito ginagamit nila pangkalahatan At pribado mga reaksyon. Ang mga pangkalahatang reaksyon ay gumagawa ng katulad na panlabas na epekto (AS) na may maraming mga ion (halimbawa, ang pagbuo ng sulfate, carbonate, phosphate, atbp. pag-ulan sa pamamagitan ng mga kasyon), at mga pribadong reaksyon na may 2-5 na mga ion. Kung mas kaunti ang bilang ng mga ion na gumagawa ng katulad na AS, mas pinipili ang reaksyon ay isinasaalang-alang. Ang reaksyon ay tinatawag tiyak , kapag pinapayagan nito ang isang ion na matukoy sa presensya ng lahat ng iba pa. Ang tiyak, halimbawa, sa isang ammonium ion ay ang reaksyon:

NH 4 Cl + KOH  NH 3  + KCl + H 2 O

Nakikita ang ammonia sa pamamagitan ng amoy o ng pagka-asul ng pulang litmus na papel na ibinabad sa tubig at inilagay sa ibabaw ng isang test tube.

Ang pagpili ng mga reaksyon ay maaaring tumaas sa pamamagitan ng pagbabago ng kanilang mga kondisyon (pH) o paggamit ng masking. Masking ay binubuo sa pagbabawas ng konsentrasyon ng mga nakakasagabal na ion sa isang solusyon sa ibaba ng kanilang limitasyon sa pagtuklas, halimbawa, sa pamamagitan ng pagbubuklod sa kanila sa mga walang kulay na complex.

Kung ang komposisyon ng solusyon na sinusuri ay simple, pagkatapos ay sinusuri ito pagkatapos ng masking. fractional paraan. Binubuo ito sa pagtuklas ng isang ion sa anumang pagkakasunud-sunod sa pagkakaroon ng lahat ng iba pa gamit ang mga tiyak na reaksyon na isinasagawa sa magkahiwalay na bahagi ng nasuri na solusyon. Dahil kakaunti ang mga partikular na reaksyon, kapag sinusuri ang isang kumplikadong ionic mixture na ginagamit nila sistematiko paraan. Ang pamamaraang ito ay batay sa paghahati ng isang halo sa mga grupo ng mga ion na may katulad na mga katangian ng kemikal sa pamamagitan ng pag-convert sa mga ito sa precipitation gamit ang mga reagents ng grupo, at ang mga reagents ng grupo ay kumikilos sa parehong bahagi ng nasuri na solusyon ayon sa isang tiyak na sistema, sa isang mahigpit na tinukoy na pagkakasunud-sunod. Ang mga precipitates ay pinaghihiwalay mula sa bawat isa (halimbawa, sa pamamagitan ng centrifugation), pagkatapos ay natunaw sa isang tiyak na paraan at isang serye ng mga solusyon ay nakuha, na nagpapahintulot sa isang hiwalay na ion na makita sa bawat isa sa pamamagitan ng isang tiyak na reaksyon dito.

Mayroong ilang mga sistematikong pamamaraan ng pagsusuri, na pinangalanang ayon sa ginamit na mga reagents ng grupo: hydrogen sulfide, acid-base, ammonium phosphate at iba pa. Ang klasikong paraan ng hydrogen sulfide ay batay sa paghihiwalay ng mga cation sa 5 grupo sa pamamagitan ng pagkuha ng kanilang mga sulfide o sulfur compound sa ilalim ng impluwensya ng H 2 S, (NH 4) 2 S, NaS sa ilalim ng iba't ibang kondisyon.

Ang mas malawak na ginagamit, naa-access at ligtas ay ang paraan ng acid-base, kung saan ang mga kasyon ay nahahati sa 6 na grupo (Talahanayan 1.3.1.). Ang numero ng pangkat ay nagpapahiwatig ng pagkakasunud-sunod ng pagkakalantad sa reagent.

Talahanayan 1.3.1

Pag-uuri ng mga cation ayon sa paraan ng acid-base

Numero ng pangkat		Reagent ng pangkat	Solubility ng mga compound
	Ag + , Pb 2+ , Hg 2 2+		Ang mga chloride ay hindi matutunaw sa tubig
	Ca 2+ , Sr 2+ , Ba 2+		Ang mga sulfate ay hindi matutunaw sa tubig
	Zn 2+, Al 3+, Cr 3+, Sn 2+, Si 4+, As		Ang hydroxides ay amphoteric, natutunaw sa labis na alkali
	Mg 2+, Mn 2+, Fe 2+, Fe 3+, Bi 3+, Sb 3+, Sb 5+		Hydroxides ay hindi matutunaw sa labis na NaOH o NH 3
Numero ng pangkat		Reagent ng pangkat	Solubility ng mga compound
	Co 2+ , Ni 2+ , Cu 2+ , Cd 2+ , Hg 2+		Ang mga hydroxide ay natutunaw sa labis na NH 3 upang bumuo ng mga kumplikadong compound
	Na+, K+, NH4+		Ang mga chloride, sulfate, hydroxides ay natutunaw sa tubig

Ang mga anion sa pangkalahatan ay hindi nakakasagabal sa isa't isa sa panahon ng pagsusuri, kaya ang mga reagents ng grupo ay ginagamit hindi para sa paghihiwalay, ngunit upang suriin ang presensya o kawalan ng isang partikular na grupo ng mga anion. Walang mahigpit na pag-uuri ng mga anion sa mga grupo.

Sa pinakasimpleng paraan maaari silang hatiin sa dalawang grupo na may paggalang sa Ba 2+ ion:

a) pagbibigay ng mataas na natutunaw na mga compound sa tubig: Cl -, Br -, I -, CN -, SCN -, S 2-, NO 2 2-, NO 3 3-, MnO 4-, CH 3 COO -, ClO 4 - , ClO 3 - , ClO - ;

b) pagbibigay ng mga hindi natutunaw na compound sa tubig: F -, CO 3 2-, CsO 4 2-, SO 3 2-, S 2 O 3 2-, SO 4 2-, S 2 O 8 2-, SiO 3 2- , CrO 4 2-, PO 4 3-, AsO 4 3-, AsO 3 3-.

Ang qualitative chemical analysis ng mga organic substance ay nahahati sa elemental , functional , istruktural At molekular .

Nagsisimula ang pagsusuri sa mga paunang pagsusuri ng organikong bagay. Para sa mga solido, sinusukat ang t natutunaw. , para sa likido - t kip o , refractive index. Ang molar mass ay natutukoy sa pamamagitan ng pagbaba ng t frozen o pagtaas ng t boil, iyon ay, sa pamamagitan ng cryoscopic o ebullioscopic na pamamaraan. Ang isang mahalagang katangian ay ang solubility, batay sa kung saan mayroong mga scheme ng pag-uuri para sa mga organikong sangkap. Halimbawa, kung ang isang sangkap ay hindi natutunaw sa H 2 O, ngunit natutunaw sa isang 5% na solusyon ng NaOH o NaHCO 3, kung gayon ito ay kabilang sa pangkat ng mga sangkap na kinabibilangan ng malakas na mga organikong acid, carboxylic acid na may higit sa anim na carbon atoms, phenols na may mga substituent sa ortho at para na posisyon, -diketones.

Talahanayan 1.3.2

Mga reaksyon para sa pagkilala sa mga organikong compound

Uri ng koneksyon	Functional group na kasangkot sa reaksyon
Aldehyde		a) 2,4 - dinitrophenylhydroside b) hydroxylamine hydrochloride c) sodium hydrogen sulfate
		a) nitrous acid b) benzenesulfonyl chloride
Mabangong hydrocarbon		Azoxybenzene at aluminyo klorido
		Tingnan ang aldehyde
Unsaturated hydrocarbon	C = C - - C ≡ C -	a) solusyon ng KMnO 4 b) solusyon ng Br 2 sa CCL 4
Nitro compound		a) Fe(OH) 2 (Mohr's salt + KOH) b) zinc dust + NH 4 Cl c) 20% NaOH solution
		a) (NH 4) 2 b) solusyon ng ZnCl 2 sa HCl c) periodic acid
		a) FeCl 3 sa pyridine b) bromine na tubig
Eter		a) hydroiodic acid b) bromine na tubig
Ester		a) NaOH (o KOH) na solusyon b) hydroxylamine hydrochloride

Ang pagtatasa ng elemento ay nagpapakita ng mga elementong kasama sa mga molekula ng mga organikong sangkap (C, H, O, N, S, P, Cl, atbp.). Sa karamihan ng mga kaso, ang organikong bagay ay nabubulok, ang mga produkto ng agnas ay natutunaw, at ang mga elemento sa nagresultang solusyon ay tinutukoy tulad ng sa mga hindi organikong sangkap. Halimbawa, kapag ang nitrogen ay nakita, ang sample ay pinagsama sa potassium metal upang makuha ang KCN, na ginagamot sa FeSO 4 at na-convert sa K 4 . Sa pamamagitan ng pagdaragdag ng solusyon ng Fe 3+ ions sa huli, Prussian blue Fe 4 3 - ay nakuha (AC para sa pagkakaroon ng N).

Tinutukoy ng functional analysis ang uri ng functional group. Halimbawa, sa pamamagitan ng reaksyon sa (NH 4) 2, ang alkohol ay maaaring makita, at sa tulong ng isang KMnO 4 na solusyon, ang pangunahin, pangalawa at tersiyaryong alkohol ay maaaring makilala. Ang pangunahing KMnO 4 ay nag-oxidize sa aldehydes, nagiging kupas ng kulay, pangalawang nag-oxidize sa ketones, bumubuo ng MnO 2, at hindi tumutugon sa mga tertiary (Talahanayan 1.3.2).

Itinatag ng pagsusuri sa istruktura ang pormula ng istruktura ng isang organikong sangkap o ang mga indibidwal na elemento ng istruktura nito (double at triple bond, cycle, atbp.).

Tinutukoy ng pagsusuri sa molekula ang buong sangkap. Halimbawa, ang phenol ay maaaring makita sa pamamagitan ng reaksyon sa FeCl 3 sa pyridine. Mas madalas, ang molecular analysis ay bumababa sa pagtatatag ng kumpletong komposisyon ng isang compound batay sa data sa elemental, functional at structural na komposisyon ng substance. Sa kasalukuyan, ang pagsusuri ng molekular ay pangunahing isinasagawa sa pamamagitan ng mga instrumental na pamamaraan.

Kapag kinakalkula ang mga resulta ng pagsusuri, dapat mong isagawa ang mga kalkulasyon nang maingat. Ang isang mathematical error sa mga numerical na halaga ay katumbas ng isang error sa pagsusuri.

Ang mga numerical na halaga ay nahahati sa eksakto at tinatayang. Halimbawa, kasama sa mga eksaktong iyon ang bilang ng mga pagsusuring isinagawa, ang serial number ng isang elemento sa periodic table, at ang mga tinatayang kasama ang mga sinusukat na halaga ng masa o volume.

Ang mga makabuluhang digit ng isang tinatayang numero ay ang lahat ng mga digit nito, maliban sa mga zero sa kaliwa ng decimal point at ang mga zero sa kanan ng decimal point. Ang mga zero sa gitna ng isang numero ay makabuluhan. Halimbawa, ang bilang na 427.205 ay may 6 na makabuluhang numero; 0.00365 - 3 makabuluhang numero; 244.00 - 3 makabuluhang numero.

Ang katumpakan ng mga kalkulasyon ay tinutukoy ng GOST, OST o teknikal na mga pagtutukoy para sa pagsusuri. Kung ang error sa pagkalkula ay hindi tinukoy nang maaga, dapat itong isipin na na ang konsentrasyon ay kinakalkula sa ika-4 na makabuluhang digit pagkatapos ng decimal point, ang masa - hanggang sa ika-4 na decimal na lugar pagkatapos ng decimal point, ang mass fraction (porsyento) - hanggang sa hundredths.

Ang bawat resulta ng pagsusuri ay hindi maaaring maging mas tumpak kaysa sa pinapayagan ng mga instrumento sa pagsukat (samakatuwid, ang masa na ipinahayag sa gramo ay hindi maaaring maglaman ng higit sa 4-5 decimal na lugar, ibig sabihin, higit sa katumpakan ng mga analytical na balanse 10 -4 -10 -5 g) .

Ang mga labis na numero ay bilugan ayon sa mga sumusunod na patakaran.

1. Ang huling digit, kung ito ay  4, ay itinapon kung  5, ang isa ay idinagdag sa nauna; at kung ito ay kakaiba, kung gayon ito ay ibabawas (halimbawa, 12.465  12, 46; 12.475  12.48).

2. Sa mga kabuuan at pagkakaiba ng tinatayang mga numero, kasing dami ng mga decimal na lugar ang pinananatili tulad ng sa bilang na may pinakamaliit na numero, at kapag hinahati at pinarami - kasing dami ng kinakailangan para sa isang naibigay na sinusukat na halaga (halimbawa, kapag kinakalkula ang masa gamit ang formula

Bagama't ang V ay sinusukat sa hundredths, ang resulta ay dapat kalkulahin sa 10 -4 -10 -5 g).

3. Kapag tumaas sa isang kapangyarihan, bilang isang resulta, kumuha ng mas maraming makabuluhang bilang na mayroon para sa bilang na itinaas sa kapangyarihan.

4. Sa mga intermediate na resulta, kumuha ng isang decimal na digit na higit pa sa ayon sa mga panuntunan sa pag-ikot, at upang suriin ang pagkakasunud-sunod ng mga kalkulasyon, bilugan ang lahat ng mga numero sa unang makabuluhang.

Pagproseso ng matematika ng mga resulta ng pagsusuri

Sa alinman sa mga nakalistang yugto ng quantitative analysis, ang mga error ay maaaring at, bilang panuntunan, ay pinapayagan, samakatuwid, ang mas kaunting mga yugto ng pagsusuri, mas tumpak ang mga resulta nito.

Error Ang pagsukat ay tinatawag na paglihis ng resulta ng pagsukat x i mula sa tunay na halaga ng sinusukat na dami .

Pagkakaiba x i -  =∆х i tinawag ganap na pagkakamali , at ang ugali (∆x i /)100% tinawag kamag-anak na pagkakamali .

Ang mga pagkakamali sa mga resulta ng quantitative analysis ay nahahati sa gross (namimiss), sistematiko at random . Sa kanilang batayan, ang kalidad ng nakuha na mga resulta ng pagsusuri ay tinasa. Ang mga parameter ng kalidad ay ang mga ito tama, katumpakan, reproducibility at pagiging maaasahan.

Ang resulta ng pagsusuri ay isinasaalang-alang tama , kung wala itong gross at sistematikong error, at kung, bilang karagdagan, ang random na error ay nabawasan sa isang minimum, kung gayon tumpak, naaayon sa katotohanan. Upang makakuha ng tumpak na mga resulta ng pagsukat, ang mga quantitative determinasyon ay inuulit ng ilang beses (karaniwan ay kakaiba).

Mga malalaking pagkakamali ( misses) ay ang mga na humantong sa isang matalim na pagkakaiba sa resulta ng isang paulit-ulit na pagsukat mula sa iba. Ang mga sanhi ng mga error ay mga gross operational error ng analyst (halimbawa, pagkawala ng bahagi ng sediment sa panahon ng pagsala o pagtimbang, hindi tamang pagkalkula o pagtatala ng resulta). Nakikilala ang mga miss sa isang serye ng mga paulit-ulit na pagsukat, kadalasang ginagamit Q-test. Upang kalkulahin ito, ang mga resulta ay nakaayos sa pataas na pagkakasunud-sunod: x 1, x 2, x 3,…x n-1, x n. Ang una o huling resulta sa seryeng ito ay karaniwang kaduda-dudang.

Ang Q-criterion ay kinakalkula bilang ratio ng absolute value na pagkakaiba sa pagitan ng kaduda-dudang resulta at ang pinakamalapit sa serye sa pagkakaiba sa pagitan ng huli at ng una sa serye. Pagkakaiba x n- x 1 tinawag saklaw ng pagkakaiba-iba.

Halimbawa, kung ang huling resulta sa isang serye ay nagdududa, kung gayon

Upang matukoy ang isang miss, ang Q na kinakalkula para dito ay inihambing sa naka-tabulate na kritikal na halaga na Q mesa ibinigay sa analytical reference na mga libro. Kung Q  Q mesa, pagkatapos ay ang kahina-hinalang resulta ay hindi kasama sa pagsasaalang-alang, kung isasaalang-alang na ito ay isang miss. Ang mga pagkakamali ay dapat kilalanin at itama.

Ang mga sistematikong error ay yaong humahantong sa isang paglihis ng mga resulta ng paulit-ulit na pagsukat sa parehong positibo o negatibong halaga mula sa tunay na halaga. Ang kanilang dahilan ay maaaring hindi tamang pagkakalibrate ng mga instrumento at instrumento sa pagsukat, mga dumi sa mga reagents na ginamit, mga maling aksyon (halimbawa, pagpili ng isang tagapagpahiwatig) o ang mga indibidwal na katangian ng analyst (halimbawa, pangitain). Ang mga sistematikong pagkakamali ay maaari at dapat na alisin. Para sa paggamit na ito:

1) pagkuha ng mga resulta ng quantitative analysis sa pamamagitan ng ilang mga pamamaraan ng iba't ibang kalikasan;

2) pagbuo ng diskarte sa pagsusuri sa mga karaniwang sample, i.e. mga materyales, ang nilalaman ng mga analyte kung saan ay kilala na may mataas na katumpakan;

3) paraan ng mga karagdagan ("introduced-found" method).

Mga random na error - ito ang mga humahantong sa mga menor de edad na paglihis ng mga resulta ng paulit-ulit na mga pagsukat mula sa totoong halaga para sa mga kadahilanan na ang paglitaw ay hindi matukoy at isinasaalang-alang (halimbawa, pagbabagu-bago ng boltahe sa elektrikal na network, ang mood ng analyst, atbp.) . Ang mga random na error ay nagdudulot ng pagkalat ng mga resulta ng paulit-ulit na pagpapasiya na isinagawa sa ilalim ng magkaparehong mga kondisyon. Tinutukoy ng Scatter reproducibility mga resulta, i.e. pagkuha ng pareho o katulad na mga resulta na may paulit-ulit na pagpapasiya. Ang isang quantitative na katangian ng reproducibility ay karaniwang paglihis S, na matatagpuan sa pamamagitan ng mga pamamaraan ng matematikal na istatistika. Para sa isang maliit na bilang ng mga sukat (maliit na sample) na may n=1-10

Elective tinatawag na isang hanay ng mga resulta ng paulit-ulit na mga sukat. Ang mga resulta mismo ay tinatawag mga pagpipilian sa sampling . Ang hanay ng mga resulta ng walang katapusang malaking bilang ng mga sukat (sa titration n30) tinatawag na pangkalahatang sample , at ang karaniwang paglihis na kinakalkula mula dito ay tinutukoy ng . Ang standard deviation S() ay nagpapakita kung gaano kalaki sa average ang mga resulta ng n measurements na lumihis mula sa average na resulta x o ang totoo.

MINISTRY OF EDUCATION AND SCIENCE OF THE RUSSIAN FEDERATION

ROSTOV STATE CIVIL UNIVERSITY

Naaprubahan sa pulong

Kagawaran ng Chemistry

MGA INSTRUKSYON SA METODOLOHIKAL

sa gawaing laboratoryo

“KUALITATIBO NA PAGSUSURI NG MGA ORGANIC COMPOUND”

Rostov-on-Don, 2004

UDC 543.257(07)

Mga alituntunin para sa gawaing laboratoryo "Pagsusuri ng husay ng mga organikong compound." – Rostov n/a: Rost. estado nagtatayo. univ., 2004. – 8 p.

Ang mga tagubilin ay nagbibigay ng impormasyon tungkol sa mga tampok ng pagsusuri ng mga organikong compound, mga pamamaraan para sa pag-detect ng carbon, hydrogen, nitrogen, sulfur at halogens.

Ang mga alituntunin ay inilaan para sa pakikipagtulungan sa mga mag-aaral ng espesyalidad 1207 sa full-time at part-time na mga paraan ng pag-aaral.

Compiled by: E.S. Yagubyan

Editor N.E. Gladkikh

Templan 2004, aytem 175

Nilagdaan para sa publikasyon noong 05/20/04. Format 60x84/16

Pagsusulat ng papel. Risograph. Akademiko - ed. l. 0.5. Sirkulasyon 50 kopya. Order 163.

__________________________________________________________________

Editoryal at sentro ng paglalathala

Rostov State University of Civil Engineering.

344022, Rostov-on-Don, st. Sosyalista, 162

 Estado ng Rostov

Pamantasan ng Konstruksyon, 2004

Mga pag-iingat sa kaligtasan kapag nagtatrabaho sa isang laboratoryo ng organic chemistry

1. Bago simulan ang trabaho, kinakailangan na maging pamilyar sa mga katangian ng mga sangkap na ginamit at nakuha, upang maunawaan ang lahat ng mga operasyon ng eksperimento.

2. Maaari ka lamang magsimula ng trabaho kung may pahintulot ng guro.

3. Kapag nag-iinit ng mga likido o solids, huwag ituro ang pagbubukas ng cookware sa iyong sarili o sa iyong mga kapitbahay; Huwag tumingin sa mga pinggan mula sa itaas, dahil ang posibleng paglabas ng mga pinainit na sangkap ay maaaring maging sanhi ng isang aksidente.

4. Gumamit ng puro at umuusok na acid sa isang fume hood.

5. Maingat na magdagdag ng concentrated acids at alkalis sa test tube; Kung ang acid o alkali ay napunta sa iyong balat o damit, hugasan ito kaagad ng maraming tubig at makipag-ugnayan sa iyong guro para sa tulong.

6. Kung ang corrosive na organikong bagay ay nadikit sa balat, ang pagbabanlaw ng tubig ay kadalasang walang silbi. Dapat itong hugasan ng isang angkop na solvent (alkohol, acetone). Ang solvent ay dapat gamitin nang mabilis hangga't maaari at sa malalaking dami.

7. Huwag magdagdag ng labis na reagent na kinuha o ibuhos ito pabalik sa bote kung saan ito kinuha.

Ginagawang posible ng pagsusuri ng husay upang matukoy kung aling mga elemento ang kasama sa komposisyon ng sangkap na pinag-aaralan. Ang mga organikong compound ay laging naglalaman ng carbon at hydrogen. Maraming mga organic compounds ay naglalaman ng oxygen at nitrogen halides, sulfur, at phosphorus ay medyo hindi karaniwan. Ang mga nakalistang elemento ay bumubuo ng isang pangkat ng mga elemento - mga organogen, na kadalasang matatagpuan sa mga molekula ng mga organikong sangkap. Gayunpaman, ang mga organikong compound ay maaaring maglaman ng halos anumang elemento ng periodic table. Halimbawa, sa lecithins at phosphatides (mga bahagi ng cell nucleus at nervous tissue) - posporus; sa hemoglobin - bakal; sa kloropila - magnesiyo; sa asul na dugo ng ilang mga mollusk mayroong kumplikadong nakatali na tanso.

Ang qualitative elemental analysis ay binubuo ng qualitative determination ng mga elementong bumubuo sa isang organic compound. Upang gawin ito, ang isang organikong tambalan ay unang nawasak, pagkatapos ang mga elemento na tinutukoy ay na-convert sa mga simpleng inorganic na compound na maaaring pag-aralan ng mga kilalang analytical na pamamaraan.

Sa panahon ng pagsusuri ng husay, ang mga elemento na bumubuo sa mga organikong compound ay karaniwang sumasailalim sa mga sumusunod na pagbabago:

C CO 2;

H H 2 O;

N – NН 3;

СI – SY - ; S SO 4 2- ;

Mga tampok ng pagsusuri ng mga organikong compound:

- Ang mga reaksyon sa mga organikong sangkap ay nagpapatuloy nang dahan-dahan sa pagbuo ng mga intermediate na produkto.
- Ang mga organikong sangkap ay thermolabile at nagiging carbonized kapag pinainit.

Ang pagsusuri sa parmasyutiko ng mga organikong sangkap na panggamot ay batay sa mga prinsipyo ng functional at elemental na pagsusuri.

Functional analysis - pagsusuri ng mga functional na grupo, i.e. mga atomo, grupo ng mga atomo o mga sentro ng reaksyon na tumutukoy sa pisikal, kemikal o pharmacological na katangian ng mga gamot.

Ginagamit ang pagtatasa ng elemento upang subukan ang pagiging tunay ng mga organikong sangkap na panggamot na naglalaman ng mga atomo ng sulfur, nitrogen, phosphorus, halogens, arsenic, at mga metal sa molekula. Ang mga atomo ng mga elementong ito ay matatagpuan sa mga organoelement na panggamot na compound sa isang non-ionized na estado, isang kinakailangang kondisyon para sa pagsubok ng kanilang pagiging tunay ay ang paunang mineralization.

Ang mga ito ay maaaring likido, solid at gas na mga sangkap. Ang mga gaseous at liquid compound ay pangunahing may narcotic effect. Ang epekto ay nababawasan ng F - Cl - Br - I. Ang mga derivatives ng Iodine ay pangunahing may antiseptic effect. Koneksyon ng C-F; C-I; C-Br; Ang C-Cl ay covalent, kaya para sa pharmaceutical analysis ang ionic reactions ay ginagamit pagkatapos ng mineralization ng substance.

Ang pagiging tunay ng mga paghahanda ng mga likidong halogenated hydrocarbons ay tinutukoy ng mga pisikal na constant (punto ng kumukulo, density, solubility) at ang pagkakaroon ng halogen. Ang pinakalayunin na paraan upang maitaguyod ang pagiging tunay ay sa pamamagitan ng pagkakakilanlan ng IR spectra ng gamot at mga karaniwang sample.

Upang patunayan ang pagkakaroon ng mga halogens sa isang molekula, ginagamit ang Beilstein test at iba't ibang mga pamamaraan ng mineralization.

Talahanayan 1. Mga katangian ng mga compound na naglalaman ng halogen

Chlorethyl Aethylii cloridum (INN Ethylchloride)	Ftorotan 1,1,1-trifluoro-2chloro-2-bromoethane (INN Halothane)	Bromcamphor 3-bromo-1,7,7,trimethylbicycloheptanone-2
Ang likido ay transparent, walang kulay, madaling pabagu-bago, na may kakaibang amoy, bahagyang natutunaw sa tubig, at nahahalo sa alkohol at eter sa anumang ratio.	Ang likido ay walang kulay, transparent, mabigat, pabagu-bago ng isip, na may katangian na amoy, bahagyang natutunaw sa tubig, nahahalo sa alkohol, eter, at chloroform.	Puting mala-kristal na pulbos o walang kulay na mga kristal, amoy at lasa, napakahinang natutunaw sa tubig, madali sa alkohol at chloroform.
Bilignostum pro injectionibus Bilignost Bis-(2,4,6-triiodo-3-carboxyanilide) adipic acid	Bromized 2-bromoisovalerianyl-urea
Puting mala-kristal na pulbos, bahagyang mapait na lasa, halos hindi matutunaw sa tubig, alkohol, chloroform.	Puting mala-kristal na pulbos o walang kulay na mga kristal na may mahinang tiyak na amoy, bahagyang natutunaw sa tubig, natutunaw sa alkohol.

Pagsubok sa Beilstein

Ang pagkakaroon ng halogen ay napatunayan sa pamamagitan ng calcining ng substance sa solid state sa isang tansong wire. Sa pagkakaroon ng mga halogens, ang mga tansong halide ay nabuo, na nagpapakulay ng apoy na berde o asul-berde.

Ang mga halogen sa isang organikong molekula ay konektado sa pamamagitan ng isang covalent bond, ang antas ng lakas nito ay nakasalalay sa kemikal na istraktura ng halogen derivative samakatuwid, ang iba't ibang mga kondisyon ay kinakailangan para sa pag-aalis ng isang halogen at ang paglipat nito sa isang ionized na estado. Ang mga nagreresultang halide ions ay natutukoy ng mga conventional analytical reactions.

Chloroethyl

· Paraan ng mineralization - kumukulo na may alkohol na solusyon sa alkali (ibinigay ang mababang punto ng kumukulo, ang pagpapasiya ay isinasagawa sa ilalim ng reflux).

CH 3 CH 2 Cl+KOH c KCl +C 2 H 5 OH

Ang nagreresultang chloride ion ay nakita na may isang silver nitrate solution sa pamamagitan ng pagbuo ng isang white cheesy precipitate.

Сl- + AgNO 3 > AgCl + NO 3 -

Ftorotan

· Paraan ng mineralization - pagsasanib sa metal na sodium

F 3 C-CHClBr + 5Na + 4H 2 O> 3NaF + NaCl + 2NaBr + 2CO 2

Ang nagreresultang chloride at bromide ions ay nakita ng isang solusyon ng silver nitrate sa pamamagitan ng pagbuo ng white cheesy at yellowish precipitates.

Ang fluoride ion ay napatunayan sa pamamagitan ng mga reaksyon:

- reaksyon sa isang solusyon ng alizarin red at isang solusyon ng zirconium nitrate, sa pagkakaroon ng F- ang pulang kulay ay nagiging mapusyaw na dilaw;
- pakikipag-ugnayan sa mga natutunaw na calcium salts (isang puting precipitate ng mga form ng calcium fluoride);
- Decolorization reaksyon ng iron thiocyanate (pula).
· Kapag idinagdag sa fluorothane conc. H 2 SO 4, ang gamot ay nasa ibabang layer.

Bromized

· Paraan ng mineralization - kumukulo na may alkali (alkaline hydrolysis sa may tubig na solusyon), lumilitaw ang amoy ng ammonia:

· Pagpainit na may conc. sulfuric acid - ang amoy ng isovaleric acid

Bromcamphor

· Paraan ng mineralization gamit ang paraan ng pagbabawas ng mineralization (na may metallic zinc sa isang alkaline medium)

Ang bromide ion ay natutukoy sa pamamagitan ng reaksyon sa chloramine B.

Bilignost

· Paraan ng mineralization - pagpainit na may puro sulfuric acid: ang hitsura ng violet vapors ng molecular iodine ay nabanggit.
· IR spectroscopy - isang 0.001% na solusyon ng gamot sa isang 0.1 N sodium hydroxide solution sa hanay mula 220 hanggang 300 nm ay may maximum na pagsipsip sa l = 236 nm.

Iodoform

Mga pamamaraan ng mineralization:
- 1) pyrolysis sa isang dry test tube, ang violet iodine vapor ay inilabas
- 4CHI 3 + 5O 2 > 6I 2 + 4CO 2 + 2H 2 O
- 2) pagpainit na may conc. sulpuriko acid
- 2CHI 3 + H 2 SO 4 > 3I 2 + 2CO 2 + 2H 2 O + SO 3

Magandang kalidad (kadalisayan ng halogenated hydrocarbons).

Ang kalidad ng chlorethyl at fluorotane ay sinusuri sa pamamagitan ng pagtatatag ng acidity o alkalinity, ang kawalan o katanggap-tanggap na nilalaman ng mga stabilizer (thymol sa fluorotane - 0.01%), mga dayuhang organic na impurities, libreng chlorine impurities (bromine sa fluorotane), chlorides, bromides, at non- pabagu-bago ng isip na nalalabi.

1) Chloroethyl: 1. Tukuyin ang boiling point at density,
2. Hindi katanggap-tanggap na karumihan ng ethyl alcohol (reaksyon ng pagbuo ng iodoform)
2) Bilignost: 1. Pag-init gamit ang kH 2 SO 4 at ang pagbuo ng violet vapors I 2
2. IR spectroscopy
3) Ftorotan: 1. IR spectroscopy
2. kumukulong punto; density; refractive index
3. dapat walang Cl- at Br- impurities

Ang GF ay hindi nagbibigay ng quantitative determination ng chlorethyl, ngunit maaari itong gawin sa pamamagitan ng argentometry o mercurimetry.

Ang paraan ng quantitative determination ay reverse argentometric titration ayon kay Volhard pagkatapos ng mineralization (para sa reaksyon, tingnan ang kahulugan ng authenticity).

1. Reaksyon bago ang titration:

pharmaceutical medicinal chloroethyl titration

NaBr + AgNO 3 > AgBrv+ NaNO 3

2. Reaksyon ng titration:

AgNO 3 + NH 4 SCN > AgSCN v + NH 4 NO 3

3. Sa equivalence point:
3NH 4 SCN + Fe(NH 4)(SO 4) 2 >

Ang paraan ng quantitative determination ay argentometric titration ayon kay Kolthoff pagkatapos ng mineralization (para sa mga reaksyon, tingnan ang kahulugan ng pagiging tunay).

1. Reaksyon bago ang titration:
3NH 4 SCN + Fe(NH 4)(SO 4) 2 > Fe (SCN) 3 + 2 (NH 4) 2 SO 4

eksaktong dami brownish red

2. Reaksyon ng titration:

NaBr + AgNO 3 > AgBrv+ NaNO 3

3. Sa equivalence point:

AgNO 3 + NH 4 SCN > AgSCNv + NH 4 NO 3

pagpapaputi

Bilignost

Ang paraan ng quantitative determination ay hindi direktang iodometry pagkatapos ng oxidative cleavage ng bilignost sa iodate kapag pinainit ng isang solusyon ng potassium permanganate sa isang acidic na kapaligiran, ang labis na potassium permanganate ay tinanggal gamit ang sodium nitrate, at upang alisin ang labis na nitrous acid, isang urea solution ay idinagdag. sa pinaghalong.

Titrant - 0.1 mol/l sodium titsulfate solution, indicator - starch, sa equivalence point ang pagkawala ng asul na kulay ng starch ay sinusunod.

Skema ng reaksyon:

t; KMnO 4 +H 2 SO 4

RI 6 > 12 IO 3 -

Substituent release reaction:

KIO 3 + 5KI + 3H 2 SO 4 >3I 2 + 3K 2 SO 4 + 3H 2 O

Reaksyon ng titration:

I 2 +2Na 2 S 2 O 3 > 2NaI+Na 2 S 4 O 6

Iodoform

Ang paraan ng quantitative determination ay reverse argentometric titration ayon kay Volhard pagkatapos ng mineralization.

Mineralization:

CHI 3 + 3AgNO 3 + H 2 O> 3AgI + 3HNO 3 + CO 2

Reaksyon ng titration:

AgNO 3 + NH 4 SCN > AgSCN v + NH 4 NO 3

Sa equivalence point:

3NH 4 SCN + Fe(NH 4)(SO 4) 2 > Fe (SCN) 3 v + 2 (NH 4) 2 SO 4

Imbakan

Chloroethyl sa ampoules sa isang cool na lugar, protektado mula sa liwanag, fluorotane at bilignost sa orange na bote ng salamin sa isang cool, tuyo na lugar, protektado mula sa liwanag. Ang bromcamphor ay nakaimbak sa mga orange na bote ng salamin sa isang malamig, tuyo na lugar.

Ginagamit ang chlorethyl para sa local anesthesia, fluorothan para sa anesthesia. Ang Bromcamphor ay ginagamit bilang isang pampakalma (minsan upang ihinto ang paggagatas). Ang Bromizoval ay isang hypnotic na bilignost ay ginagamit bilang isang radiocontrast agent sa anyo ng isang halo ng mga asin sa solusyon.

Panitikan

1. State Pharmacopoeia ng USSR / Ministry of Health ng USSR. - X ed. - M.: Medisina, 1968. - S. 78, 134, 141, 143, 186, 373,537
2. State Pharmacopoeia ng USSR Vol. 1. Pangkalahatang pamamaraan ng pagsusuri. Mga hilaw na materyales ng halamang gamot / Ministri ng Kalusugan ng USSR. - 11th ed., idagdag. - M.: Medisina, 1989. - S. 165-180, 194-199
3. Lecture material.
4. Chemistry ng parmasyutiko. Sa 2 oras: aklat-aralin / V. G. Belikov - ika-4 na ed., binago. at karagdagang - M.: MEDpress-inform, 2007. - P. 178-179, 329-332
5. Gabay sa mga klase sa laboratoryo sa kimika ng parmasyutiko. Inedit ni A.P. Arzamastseva, pp.152-156.

Appendix 1

Mga artikulo sa pharmacopoeial

Bilignost

Bis-(2,4,6-triiodo-3-carboxyanilide) adipic acid

C 20 H 14 I 6 N 2 O 6 M. c. 1139.8

Paglalarawan. Puti o halos puti na fine-crystalline powder na may bahagyang mapait na lasa.

Solubility. Halos hindi matutunaw sa tubig, 95% na alkohol, eter at chloroform, madaling natutunaw sa mga solusyon ng caustic alkalis at ammonia.

Authenticity. 0.001% na solusyon ng gamot sa 0.1 N. Ang solusyon sa caustic soda sa rehiyon mula 220 hanggang 300 nm ay may maximum na pagsipsip sa wavelength na humigit-kumulang 236 nm.

Kapag ang 0.1 g ng gamot ay pinainit ng 1 ml ng puro sulfuric acid, ang violet iodine vapors ay pinakawalan.

Kulay ng solusyon. 2 g ng gamot ay natunaw sa 4 ml ng 1 N. solusyon ng sodium hydroxide, salain at hugasan ang filter ng tubig hanggang sa makuha ang 10 ml ng filtrate. Ang kulay ng resultang solusyon ay hindi dapat mas matindi kaysa sa karaniwang No. 4b o No. 4c.

Subukan gamit ang hydrogen peroxide. Sa 1 ml ng nagresultang solusyon magdagdag ng 1 ml ng hydrogen peroxide; walang cloudiness ang dapat lumitaw sa loob ng 10-15 minuto.

Mga compound na may bukas na grupo ng amino. Ang 1 g ng gamot ay inalog na may 10 ml ng glacial acetic acid at sinala. Sa 5 ml ng clear filtrate magdagdag ng 3 patak ng 0.1 mol sodium nitrite solution. Pagkatapos ng 5 minuto, ang kulay na lilitaw ay hindi dapat mas matindi kaysa sa karaniwang No. 2g.

Kaasiman. Ang 0.2 g ng gamot ay inalog para sa 1 minuto na may tubig na kumukulo (4 beses 2 ml bawat isa) at sinala hanggang sa makuha ang isang malinaw na filtrate. I-titrate ko ang pinagsamang filtrates! 0.05 n. solusyon ng sodium hydroxide (tagapagpahiwatig ng phenolphthalein). Hindi hihigit sa 0.1 ml ng 0.05 N ang dapat gamitin para sa titration. solusyon ng caustic soda.

Mga klorido. Iling ang 2 g ng gamot na may 20 ML ng tubig at salain hanggang sa makuha ang isang malinaw na filtrate. 5 ml ng filtrate, dinala sa 10 ml na may tubig, ay dapat pumasa sa pagsubok para sa mga chlorides (hindi hihigit sa 0.004% sa paghahanda).

Posporus. Ang 1 g ng gamot ay inilalagay sa isang tunawan ng tubig at inabo hanggang sa makuha ang puting nalalabi. 5 ML ng diluted nitric acid ay idinagdag sa nalalabi at sumingaw sa pagkatuyo, pagkatapos kung saan ang nalalabi sa tunawan ay halo-halong mabuti sa 2 ML ng mainit na tubig at sinala sa isang test tube sa pamamagitan ng isang maliit na filter. Ang crucible at filter ay hugasan ng 1 ml ng mainit na tubig, pagkolekta ng filtrate sa parehong test tube, pagkatapos ay magdagdag ng 3 ml ng ammonium molybdate solution at mag-iwan ng 15 minuto sa isang paliguan sa temperatura na 38-40 ° maaaring may madilaw na kulay, ngunit dapat manatiling transparent (hindi hihigit sa 0.0001% sa gamot).

Iodine monochloride. Iling ang 0.2 g ng gamot na may 20 ML ng tubig at salain hanggang sa makuha ang isang malinaw na filtrate. Sa 10 ml ng filtrate magdagdag ng 0.5 g ng potassium iodide, 2 ml ng hydrochloric acid at 1 ml ng chloroform. Ang layer ng chloroform ay dapat manatiling walang kulay.

bakal. Ang 0.5 g ng gamot ay dapat pumasa sa pagsubok para sa bakal (hindi hihigit sa 0.02% sa gamot). Ang paghahambing ay isinasagawa sa isang pamantayang inihanda mula sa 3.5 ml ng karaniwang solusyon B at 6.5 ml ng tubig.

Ang sulfate ash mula sa 1 g ng gamot ay hindi dapat lumampas sa 0.1%.

Mabibigat na metal. Ang sulfated ash mula sa 0.5 g ng gamot ay dapat makatiis sa pagsubok para sa mabibigat na metal (hindi hihigit sa 0.001% sa gamot).

Arsenic. Ang 0.5 g ng gamot ay dapat pumasa sa pagsubok para sa arsenic (hindi hihigit sa 0.0001% sa gamot).

Quantification. Ang tungkol sa 0.3 g ng gamot (eksaktong tinimbang) ay inilalagay sa isang 100 ML volumetric flask, dissolved sa 5 ml ng sodium hydroxide solution, idinagdag sa tubig sa marka at halo-halong. Ang 10 ml ng nagresultang solusyon ay inilalagay sa isang prasko na may kapasidad na 250 ml, 5 ml ng isang 5% na solusyon ng potassium permanganate ay idinagdag at maingat na kasama ang mga dingding ng prasko, habang hinahalo, 10 ml ng puro sulfuric acid, 0.5 -1 ml bawat isa, ay idinagdag at iniwan sa loob ng 10 minuto. Pagkatapos ay idagdag nang dahan-dahan, 1 patak pagkatapos ng 2-3 segundo, na may masiglang pagpapakilos. solusyon ng sodium nitrite hanggang sa maging kupas ang likido at matunaw ang manganese dioxide. Pagkatapos nito, agad na magdagdag ng 10 ml ng isang 10% na solusyon ng urea at pukawin hanggang sa ganap na mawala ang mga bula, habang hinuhugasan ang sodium nitrite mula sa mga dingding ng prasko. Pagkatapos ay 100 ML ng tubig, 10 ML ng isang sariwang inihanda na solusyon ng potassium iodide ay idinagdag sa solusyon, at ang inilabas na yodo ay titrated na may 0.1 N. sodium thiosulfate solution (indicator - starch).

1 ml 0.1 n. ang solusyon ng sodium thiosulfate ay tumutugma sa 0.003166 g C 20 H 14 l 6 N 2 0 6, na dapat na hindi bababa sa 99.0% sa paghahanda.

Imbakan. Listahan B. Sa orange glass jar, protektado mula sa liwanag.

X-ray contrast agent.

Iodoform

Triiodomethane

СНI 3 М.в. 393.73

Paglalarawan. Maliit na lamellar makintab na kristal o pinong mala-kristal na pulbos ng lemon-dilaw na kulay, matalim na katangian na patuloy na amoy. Pabagu-bago ng isip na sa ordinaryong temperatura, ito ay distilled na may singaw ng tubig. Ang mga solusyon ng gamot ay mabilis na nabubulok sa ilalim ng impluwensya ng liwanag at hangin, na naglalabas ng yodo.

Solubility. Halos hindi matutunaw sa tubig, bahagyang natutunaw sa alkohol, natutunaw sa eter at chloroform, bahagyang natutunaw sa gliserol. mataba at mahahalagang langis.

Ang pagiging tunay, 0.1 g ng gamot ay pinainit sa isang test tube sa apoy ng burner; ang violet iodine vapor ay inilabas.

Natutunaw na punto 116--120° (na may decomposition).

Mga tina. Ang 5 g ng gamot ay inalog nang malakas sa loob ng 1 minuto na may 50 ML ng tubig at sinala. Ang filtrate ay dapat na walang kulay.

Acidity o alkalinity. Sa 10 ML ng filtrate magdagdag ng 2 patak ng bromothymol blue solution. Ang dilaw-berdeng kulay na lumilitaw ay dapat na maging asul na may pagdaragdag ng hindi hihigit sa 0.1 ml ng 0.1 N. solusyon ng caustic soda o dilaw sa pamamagitan ng pagdaragdag ng hindi hihigit sa 0.05 ml ng 0.1 N. solusyon ng hydrochloric acid.

Halogens. 5 ml ng parehong filtrate, diluted na may tubig sa 10 ml, ay dapat pumasa sa pagsubok para sa chlorides (hindi hihigit sa 0.004% sa paghahanda).

Mga sulpate. Ang 10 ml ng parehong filtrate ay dapat pumasa sa pagsubok para sa mga sulfate (hindi hihigit sa 0.01% sa paghahanda).

Ang abo mula sa 0.5 g ng gamot ay hindi dapat lumampas sa 0.1%.

Quantification. Ang tungkol sa 0.2 g ng gamot (eksaktong tinimbang) ay inilalagay sa isang conical flask na may kapasidad na 250-300 ml, natunaw sa 25 o 95% na alkohol, 25 ml ng 0.1 N ay idinagdag. silver nitrate solution, 10 ml ng nitric acid at reflux sa isang paliguan ng tubig sa loob ng 30 minuto, na pinoprotektahan ang reaction flask mula sa liwanag. Ang refrigerator ay hugasan ng tubig, 100 ML ng tubig ay idinagdag sa prasko at ang labis na pilak na nitrate ay titrated na may 0.1 N. ammonium thiocyanate solution (tagapagpahiwatig - ferric ammonium alum).

Kasabay nito, isinasagawa ang isang control experiment.

1 ml 0.1 n. solusyon ng silver nitrate ay tumutugma sa 0.01312 g ng CHI 3, na dapat na hindi bababa sa 99.0% sa paghahanda.

Imbakan. Sa isang mahusay na saradong lalagyan, protektado mula sa liwanag, sa isang malamig na lugar.

Maaari ka ring maging interesado sa:

Presenter Svetlana Abramova: talambuhay, edad, personal na buhay, larawan?

Noong tagsibol ng 2015, ang unang yugto ng bagong serye sa telebisyon ay ipinalabas sa panggabing hangin ng Channel One...

Algorithm para sa pagbibigay ng mga bakasyon sa mga mag-aaral na nagtapos sa HSE

Dumating na ang masayang oras para sa mga mag-aaral na magtatapos. At ni ang military registration at enlistment offices, o...

Mga lupain ng Poland sa Middle Ages at maagang modernong panahon Poland noong ika-10 - unang bahagi ng ika-12 siglo

Preface Ancient Slavs (L.P. Lapteva) Mga mapagkukunan sa kasaysayan ng mga Slav. kaayusan sa lipunan...

Ang pinakamahusay na mga talinghaga tungkol sa kahulugan ng buhay, mga problema sa buhay at mga layunin sa buhay

“The Parable of Good and Evil” Noong unang panahon, isang matandang Indian ang nagpahayag sa kanyang apo ng isang katotohanan sa buhay:...

Paano pagsasama-samahin ang write-off ng fixed assets sa accounting at tax accounting?

Ang mga materyales ay inihanda ng mga auditor ng kumpanyang "Pravovest Audit" Movable property, hindi...

Sikat

Open Library - bukas na aklatan ng impormasyong pang-edukasyon

Batas ng Russian Federation sa compulsory social insurance laban sa mga aksidente sa industriya at mga sakit sa trabaho

Presenter Svetlana Abramova: talambuhay, edad, personal na buhay, larawan?

Algorithm para sa pagbibigay ng mga bakasyon sa mga mag-aaral na nagtapos sa HSE

Mga lupain ng Poland sa Middle Ages at maagang modernong panahon Poland noong ika-10 - unang bahagi ng ika-12 siglo

Ang pinakamahusay na mga talinghaga tungkol sa kahulugan ng buhay, mga problema sa buhay at mga layunin sa buhay

Paano pagsasama-samahin ang write-off ng fixed assets sa accounting at tax accounting?

kwalitatibong pagsusuri. Layunin, posibleng pamamaraan

2. Pagkikristal

3. Pagbunot

4. Distillation at pagwawasto

5.Kromatograpiya

2. Elemental qualitative analysis

Pagtuklas ng carbon at hydrogen.

Pagtuklas ng halogen. Pagsusulit ni Beilyitein.

3. Pagsusuri ng husay ng mga functional na grupo

4. Pagkakakilanlan.

Mga pag-iingat sa kaligtasan kapag nagtatrabaho sa isang laboratoryo ng organic chemistry

Maaari ka ring maging interesado sa:

Form ng paghahanap

Sikat

Open Library - bukas na aklatan ng impormasyong pang-edukasyon

Batas ng Russian Federation sa compulsory social insurance laban sa mga aksidente sa industriya at mga sakit sa trabaho

Presenter Svetlana Abramova: talambuhay, edad, personal na buhay, larawan?

Algorithm para sa pagbibigay ng mga bakasyon sa mga mag-aaral na nagtapos sa HSE

Mga lupain ng Poland sa Middle Ages at maagang modernong panahon Poland noong ika-10 - unang bahagi ng ika-12 siglo

Ang pinakamahusay na mga talinghaga tungkol sa kahulugan ng buhay, mga problema sa buhay at mga layunin sa buhay

Paano pagsasama-samahin ang write-off ng fixed assets sa accounting at tax accounting?

kwalitatibong pagsusuri. Layunin, posibleng pamamaraan

2. Pagkikristal

3. Pagbunot

4. Distillation at pagwawasto

5.Kromatograpiya

2. Elemental qualitative analysis

Pagtuklas ng carbon at hydrogen.

Pagtuklas ng halogen. Pagsusulit ni Beilyitein.

3. Pagsusuri ng husay ng mga functional na grupo

4. Pagkakakilanlan.

Mga pag-iingat sa kaligtasan kapag nagtatrabaho sa isang laboratoryo ng organic chemistry

Maaari ka ring maging interesado sa: